流动相瓶如何满足常规分析操作的要求?

创建于08.17
**作者:内容来源于互联网
溶剂瓶是流动相的起点,通常用于盛装水溶液或有机溶液。

1. 水溶液

对于水溶液,主要关注的是防止污染。虽然液相色谱中使用的水通常经过灭菌处理,但细菌的生存能力很强;在适宜的温度和光照条件下,它们会变得活跃,而向流动相中添加磷酸盐等添加剂会进一步加速其生长。因此,关于溶剂瓶的一项关键任务是频繁更换流动相,以确保其保持新鲜。

2. 有机相溶液

对于有机相溶液,无需担心细菌生长。然而,有机相容易发生聚合反应,尤其是乙腈,在适宜的光照条件下极易聚合,导致瓶内形成絮状聚合沉淀物。为防止聚合,储存乙腈时应使用棕色溶剂瓶以避免阳光直射,并在更换时丢弃瓶底残留溶液。

3. 清洗与过滤

溶剂瓶中的过滤器头用于防止颗粒杂质进入仪器的流动系统。它通常由烧结石英玻璃或不锈钢制成。如果堵塞,会导致流动相流动不畅,因此必须进行清洗。玻璃过滤器头通常浸泡在稀硝酸中,而不锈钢过滤器头可直接进行超声清洗。

4. 流动相脱气

脱气的目的是去除流动相中的溶解气体,确保色谱泵准确输送液体,提高保留时间和峰面积的重复性;稳定基线,提高信噪比;防止气泡引起的峰展宽,从而提升检测器性能;以及减少死体积,防止填料氧化,从而保护色谱柱。
目前,常用的脱气方法有以下四种:
(1) 氦气脱气:该方法利用氦气在液体中的溶解度低于空气这一特性;持续通入氦气效果良好,但成本较高;
(2) 加热回流:该方法有效,但操作复杂,且存在有毒蒸气污染的风险;
(3) 真空脱气:该方法容易去除有机相;
(4) 超声脱气:将流动相置于超声容器中,用超声波振荡10–15分钟;该方法效果较差,但操作简单。在实际应用中,超声脱气法因其简便性而仍被广泛使用。尽管该方法偶尔可能导致气体溶解度增加,但通常能满足常规分析操作的要求。
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