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我们都清楚流动相的重要性;如果流动相出现问题,分析仪器得到的结果就失去了参考价值。然而,对于许多人来说,流动相的有效性一直存在很大的不确定性,很多人依靠经验来判断。那么,没有经验的人能依靠什么呢?
有人可能会说他们依赖文档,但是否有关于流动相保质期的相关验证文件,或者有指定的保质期指南可供参考?答案是没有;即使在线上,也没有具体的监管文件详细说明每种流动相的保质期。大多数保质期指南是基于试剂或常用化学品的稳定性和化学性质,确切时长取决于当时的环境条件。因此可以说,确定流动相的保质期在很大程度上是一个经验问题。今天我们总结了关于流动相保质期的指导原则,以及储存和复检的规定。
影响流动相储存寿命的因素
1. 有机组分的挥发:有机试剂的比例越高、沸点越低,挥发程度就越大。不过,挥发相对容易控制;只需将容器妥善密封即可;
2. pH的影响:反相色谱流动相通常由缓冲盐组成;其pH值会受到有机相和空气中二氧化碳挥发的影响,有时甚至会导致浑浊。此外,这种影响的程度因pH值和所用具体缓冲盐的不同而异;
3. 微生物的影响:随着时间推移,水相体系容易滋生微生物,尤其是在暴露于光照时;因此,通常将其储存在琥珀色瓶中;此外,流动相中有机相的比例越高,越不容易支持微生物生长;因此,保质期因储存条件和有机相比例而异。
配制流动相的化学试剂
1. 大多数实验室试剂未标明保质期,因为化学试剂只要储存得当通常不会变质。
2. 但是,这不适用于制剂的保质期。在储存过程中,尤其是在分装制剂时,可能会不可避免地与空气或其他物质接触;这可能导致缓慢反应,一旦这些反应累积到一定程度,产品即被视为已变质。因此,标签上未标明有效期。
3. 某些化学制剂在使用前需要进行检测;如果杂质水平超过标准并影响其可用性,则可能被视为已变质,不得使用。