Wie können Mobilphasenfläschchen die Anforderungen des routinemäßigen analytischen Betriebs erfüllen?

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Die Lösungsmittelflasche ist der Ausgangspunkt für die mobile Phase und wird typischerweise verwendet, um entweder eine wässrige Lösung oder eine organische Lösung aufzunehmen.

Bei wässrigen Lösungen liegt das Hauptaugenmerk auf der Verhinderung von Kontamination. Obwohl das in der Flüssigchromatographie verwendete Wasser im Allgemeinen sterilisiert ist, sind Bakterien äußerst widerstandsfähig; unter geeigneten Temperatur- und Lichtbedingungen werden sie aktiv, und die Zugabe von Zusätzen wie Phosphaten zur mobilen Phase beschleunigt ihr Wachstum weiter. Daher ist eine entscheidende Aufgabe in Bezug auf Lösungsmittelgefäße, die mobile Phase häufig zu wechseln, um sicherzustellen, dass sie frisch bleibt.

Bei organischen Phasenlösungen besteht keine Sorge vor Bakterienwachstum. Allerdings neigen organische Phasen zur Polymerisation; insbesondere Acetonitril polymerisiert unter geeigneten Lichtbedingungen sehr leicht, was zur Bildung flockiger polymerisierter Niederschläge in der Flasche führt. Um die Polymerisation zu verhindern, verwenden Sie bei der Lagerung von Acetonitril braune Lösungsmittelflaschen, um direkte Sonneneinstrahlung zu vermeiden, und verwerfen Sie beim Austausch jegliche Restlösung am Boden der Flasche.

Der Filterkopf in der Lösungsmittelflasche dient dazu, partikuläre Verunreinigungen vom Eintritt in das Durchflusssystem des Instruments abzuhalten. Er besteht typischerweise aus gesintertem Quarzglas oder Edelstahl. Wenn er verstopft ist, führt dies zu einem schlechten Fluss der mobilen Phase; daher muss er gereinigt werden. Glasfilterköpfe werden üblicherweise in verdünnter Salpetersäure eingeweicht, während Edelstahlfilterköpfe direkt ultraschallgereinigt werden können.

Der Zweck der Entgasung besteht darin, gelöste Gase aus der mobilen Phase zu entfernen, um eine genaue Flüssigkeitsförderung durch die Chromatographiepumpe sicherzustellen und die Reproduzierbarkeit der Retentionszeiten und Peakflächen zu verbessern; die Basislinie zu stabilisieren und das Signal-Rausch-Verhältnis zu erhöhen; eine durch Blasen verursachte Peakverbreiterung zu verhindern und dadurch die Detektorleistung zu verbessern; sowie das Totvolumen zu reduzieren und eine Oxidation der Säulenpackung zu verhindern, wodurch die Chromatographiesäule geschützt wird.

Derzeit werden üblicherweise die folgenden vier Entgasungsmethoden verwendet:

(1) Heliumentgasung: Diese Methode nutzt die Tatsache, dass Helium eine geringere Löslichkeit in Flüssigkeiten hat als Luft; kontinuierliches Spülen mit Helium liefert gute Ergebnisse, ist jedoch kostspielig;

(2) Erhitzen und Rückfluss: Diese Methode ist wirksam, aber mit komplexen Verfahren verbunden und birgt das Risiko einer Kontamination durch giftige Dämpfe;

(3) Vakuumentgasung: Diese Methode neigt dazu, die organische Phase zu entfernen;

(4) Ultraschallentgasung: Die mobile Phase wird in ein Ultraschallgefäß gegeben und 10–15 Minuten lang mit Ultraschallwellen bewegt; diese Methode ist zwar weniger wirksam, aber einfach in der Handhabung. In der Praxis wird die Ultraschallentgasungsmethode aufgrund ihrer Einfachheit weiterhin häufig eingesetzt. Obwohl diese Methode gelegentlich zu einer Erhöhung der Gaslöslichkeit führen kann, erfüllt sie im Allgemeinen die Anforderungen routinemäßiger analytischer Arbeiten.