Persian
روشهای عملیاتی استاندارد برای ویالهای فضای فوقانی در آزمایشگاه
ساخته شده در 08.13
**نویسنده: برگرفته از اینترنت
I. مبنای کاربرد
ویالهای هداسپیس آزمایشگاهی مطابق با استاندارد GB/T 32465-2015 «مواد شیمیایی—ویالهای نمونهبرداری هداسپیس برای کروماتوگرافی گازی» بوده و برای فرآیند کامل عملیات استاندارد شده ویالهای هداسپیس گیرهدار/رزوهای ۲۰ میلیلیتری در تحلیل هداسپیس VOCها در آب، مواد غذایی، دارویی و نمونههای محیطی قابل استفاده هستند.
II. معیارهای انتخاب و پذیرش انبار
جنس ویال
برای اجزای فرار معمولی: ویالهای هداسپیس شیشهای بوروسیلیکات شفاف؛ برای اجزای حساس به نور یا بهراحتی تخریبپذیر: ویالهای قهوهای محافظ نور. دیوارههای ویال باید یکنواخت باشند و دهانه باید صاف و بدون تراشه، ترک یا خط و خش باشد. ویالهای آسیبدیده باید فوراً دور ریخته شوند و نباید در آزمایشها استفاده شوند.
سازگاری اجزای آببندی
فقط از مهر و مومهای کامپوزیتی PTFE/سیلیکونی استفاده کنید، با لایه PTFE رو به داخل ویال؛ برای آنالیز در دمای بالا از مهر و مومهای مقاوم به حرارت استفاده کنید. ویالهای دهانگیر باید با درپوشهای آلومینیومی مخصوص پرچ شوند و ویالهای رزوهای با درپوشهای رزوهای مربوطه. مخلوط کردن مشخصات مختلف درپوشها و مهر و مومها به شدت ممنوع است.
کنترل دستهای
برای تمام آزمایشهای انجامشده در یک دسته، از همان مدل ویالهای headspace و درپوشها استفاده کنید؛ قبل از استفاده، اعتبارسنجی خالی (blank validation) را روی دستههای جدید مواد مصرفی انجام دهید؛ تنها در صورتی میتوان از آنها به صورت دستهای استفاده کرد که هیچ پیک تداخلی (interference peak) شناسایی نشود.
III. استانداردهای تمیز کردن، خشک کردن و فعالسازی
1. پیشتیمار ویالهای فضای فوقانی جدید
1) به مدت 10 دقیقه در آب خالص با امواج فراصوت قرار دهید تا گرد و غبار حذف شود؛
2) به مدت 2 ساعت در آون با دمای 120–150 درجه سانتیگراد خشک کنید، سپس تا دمای اتاق خنک کنید؛ برای آنالیزهای ردیابی، با نیتروژن در دمای 150 درجه سانتیگراد پاکسازی کنید تا عوامل رهاساز باقیمانده حذف شوند؛
3) مستقیماً در دستگاه بارگذاری نکنید تا از تداخل خط پایه خالی جلوگیری شود.
2. روش تمیز کردن ویالهای قابل استفاده مجدد
۱) تخلیه کامل مایع باقیمانده؛ چربیزدایی با تمیزکاری اولتراسونیک در استون یا متانول درجه کروماتوگرافی به مدت ۱۵ دقیقه؛
۲) شستوشوی مکرر با آب فوق خالص ۳ تا ۵ بار؛
۳) خشک کردن در دمای ۱۰۵ درجه سانتیگراد تا خنک شدن کامل؛
۴) در صورت وجود رسوبات کریستالی روی دهانه ویال، قبل از شستوشو با حلال پاک کنید؛
5) استفاده از مایع ظرفشویی یا محلولهای دیکرومات پتاسیم به شدت ممنوع است، زیرا ممکن است ناخالصی وارد کرده و باعث ایجاد پیکهای روح (ghost peaks) شوند.
3. معیارهای اسقاط
ویالهایی با لبههای فرسوده یا تغییر شکلیافته، لکههای سرسخت روی دیواره داخلی که قابل تمیز کردن نیستند، ترک در بدنه ویال، یا سوراخهای سوراخکننده (septum) به تعداد ۳ بار یا بیشتر، باید فوراً اسقاط شوند.
IV. روشهای استاندارد بارگذاری نمونه
کنترل حجم نمونه
نمونههای مایع را تا ۱/۳ تا ۱/۲ حجم ویال پر کنید و فضای کافی برای تعادل بخار-مایع باقی بگذارید؛ پر کردن تا حد ظرفیت یا بیش از آن به شدت ممنوع است تا از شکست تعادل فازی، نشت مایع در هنگام گرم شدن و انحرافات قابل توجه دادهها جلوگیری شود.
الزامات نمونهبرداری
پیپت را زیر سطح مایع قرار دهید و نمونه را به آرامی اضافه کنید تا حبابهای هوا به حداقل برسد؛ برای نمونههای فرار یا بهراحتی اکسیدشونده، عملیات را در حمام یخ با دمای پایین انجام دهید و بلافاصله پس از پر کردن، ویال را ببندید تا تماس با هوا به حداقل برسد.
دستورالعملهای افزودن ماتریس
هنگام افزودن نمکها، بافرها یا استانداردهای داخلی، آنها را به آرامی در امتداد دیواره داخلی ویال بریزید تا از پاشیدن به سمت سپتوم در دهانه ویال جلوگیری شود، که میتواند باعث آلودگی و تلفات جذبی شود.
پنجم. دستورالعملهای اصلی برای درببندی و کپگذاری (کلید جلوگیری از نشتی)
سپتوم را بهصورت مرکزی در درب قرار دهید و اطمینان حاصل کنید که کج، چروک یا آسیبدیده نباشد؛
برای ویالهای با درب کلیپدار، از ابزار مخصوص کپگذاری برای اعمال فشار یکنواخت استفاده کنید؛ پس از کپگذاری، ویال را به آرامی تکان دهید تا از محکم بودن و عدم کجی درب اطمینان حاصل شود؛
برای درپوشهای پیچی، آنقدر بچرخانید تا صدای کلیک بشنوید، سپس یک چهارم دور اضافی بچرخانید؛ از نیروی بیش از حد که میتواند دیافراگم را تغییر شکل دهد، استفاده نکنید؛
پس از بستن، ویال را وارونه کنید و ۳۰ ثانیه بگذارید بماند؛ از نظر نشتی بررسی کنید و مطمئن شوید که هیچ حبابی خارج نمیشود؛
دیافراگم یک ماده مصرفی یکبارمصرف است و نباید دوباره استفاده شود؛ پس از چند بار سوراخشدن، فوراً آن را تعویض کنید.
VI. تعادل دما و روشهای نمونهبرداری با دستگاه
ویالهای نمونه را بهصورت عمودی و محکم در سینی فضای فوقانی قرار دهید؛ آنها را کج یا وارونه نکنید تا از تماس مایع با دیافراگم و نشت ناخالصیها جلوگیری شود؛
بهطور دقیق از استانداردهای آزمایش برای دمای تعادل و مدت زمان پیروی کنید؛ شرایط یکسانی را برای نمونههای همان دسته حفظ کنید؛
سوزن نمونهبردار خودکار باید بهصورت عمودی نفوذ کند؛ از سوراخکردن مکرر در همان نقطه روی همان دیافراگم خودداری کنید؛
در طول فرآیند حرارتدهی، ویالهای نمونه را خارج نکنید یا تکان ندهید، زیرا این کار تعادل گاز-مایع را بر هم زده و منجر به اندازهگیری نادرست میشود.
VII. دستورالعملهای نگهداری و مدیریت نمونه
بلافاصله پس از درببندی برچسب بزنید: نام نمونه، شماره، زمان نمونهبرداری و دسته؛
نمونههای فرار را در دمای ۴ درجه سانتیگراد و دور از نور، در محلی دور از حلالهای آلی و بطریهای معرف نگهداری کنید.
تست کامل نمونههای آب و نمونههای VOC در مدت ۷ تا ۱۴ روز؛ نمونههای اسیدینشده را در مدت ۲۴ ساعت آزمایش کنید؛
نمونههایی که از دوره نگهداری فراتر رفتهاند باید دور ریخته شوند و ممکن است برای تجزیه و تحلیل کمی در جمهوری خلق چین استفاده نشوند...
هشتم. الزامات کنترل کیفیت روزانه و ایمنی
در هر دسته، ویالهای خالی با روش کامل (full-procedure blank) قرار دهید تا تداخل زمینهای ناشی از خود ویال، حلالهای تمیزکننده و جداکننده بررسی شود؛
قبل از حرارتدهی در دمای بالا، از بستهشدن صحیح درب اطمینان حاصل کنید تا از افزایش فشار و پاشش داخل ویال جلوگیری شود؛
پس از آزمایش، ویالهای فضای فوقانی (headspace) را بهسرعت تخلیه و تمیز کنید؛ آنها را بر اساس دستهبندی نگهداری کنید و ویالهای تمیز و ویالهای در انتظار تمیز شدن در مناطق جداگانه مدیریت شوند؛
دستگاه درببندی را بهطور منظم تمیز کنید؛ مراقب لبههای تیز درپوشهای آلومینیومی باشید تا در حین کار از بریدگی جلوگیری شود.
نهم. مدیریت صحیح مشکلات رایج
تفاوتهای قابل توجه در مساحت پیکها بین نمونههای موازی: اطمینان حاصل کنید که حجم نمونه، محکمی درپوش و زمان تعادل در تمام نمونهها یکسان است؛
پیکهای آلاینده در نمونههای خالی: ویالهای فضای فوقانی (headspace) را دوباره پخت کنید تا فعال شوند و درپوشها را با درپوشهای جدید و با پسزمینه کم جایگزین کنید؛
نشت پس از تثبیت دما: هر ویال فضای فوقانی با گردن آسیبدیده را دور بیندازید؛ تمام درپوشهای قدیمی را تعویض کنید.
Contact
Leave your information and we will contact you.
تلفن