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Procédures opératoires standard pour les flacons à espace de tête en laboratoire
Créé le 08.13
**Auteur : Original d'Internet
I. Base de l'application
Les flacons d'espace de tête de laboratoire sont conformes à la norme GB/T 32465-2015 « Réactifs chimiques — Flacons d'échantillonnage d'espace de tête pour chromatographie en phase gazeuse » et sont applicables à l'ensemble du processus d'opérations standardisées pour les flacons d'espace de tête de 20 mL à col pincé/fileté standard utilisés dans l'analyse de l'espace de tête des COV dans l'eau, les aliments, les produits pharmaceutiques et les échantillons environnementaux.
II. Critères de sélection et de contrôle à la réception en entrepôt
Matériau du flacon
Pour les composants volatils conventionnels : flacons à tête transparents en borosilicate ; pour les composants sensibles à la lumière ou facilement dégradables : flacons bruns protégeant de la lumière. Les parois des flacons doivent être uniformes, et l'ouverture doit être plate, sans éclats, fissures ni rayures. Les flacons endommagés doivent être mis au rebut immédiatement et ne doivent pas être utilisés dans les expériences.
Compatibilité des composants d'étanchéité
Utiliser exclusivement des joints composites en PTFE/caoutchouc de silicone, avec la couche de PTFE orientée vers l'intérieur du flacon ; utiliser des joints résistants aux hautes températures pour les analyses à haute température. Les flacons à bouchon à sertir doivent être équipés de capsules à sertir en aluminium dédiées, et les flacons à bouchon fileté avec les bouchons filetés correspondants. Le mélange de capsules et de joints de spécifications différentes est strictement interdit.
Contrôle des lots
Utilisez le même modèle de flacons et de joints pour espace de tête pour toutes les expériences au sein du même lot ; effectuez une validation à blanc sur les nouveaux lots de consommables avant utilisation ; ils ne peuvent être utilisés par lots que si aucun pic d'interférence n'est détecté.
III. Normes de nettoyage, de séchage et d'activation
1. Prétraitement des nouveaux flacons d'espace de tête
1) Soniquer dans de l'eau pure pendant 10 minutes pour éliminer la poussière ;
2) Sécher dans une étuve à 120–150°C pendant 2 heures, puis refroidir à température ambiante ; pour l'analyse de traces, purger avec de l'azote à 150°C pour éliminer les agents de démoulage résiduels ;
3) Ne pas charger directement dans l'instrument pour éviter toute interférence de la ligne de base du blanc.
2. Procédure de nettoyage pour les flacons réutilisables
1) Vider le liquide résiduel ; dégraisser par nettoyage ultrasonique dans de l'acétone ou du méthanol de qualité chromatographique pendant 15 min ;
2) Rincer à plusieurs reprises avec de l'eau ultrapure 3 à 5 fois ;
3) Sécher à 105°C jusqu'à refroidissement complet ;
4) Si des résidus cristallins sont présents sur le col du flacon, essuyer avec un solvant avant le lavage ;
5) L'utilisation de détergent à vaisselle ou de solutions de bichromate de potassium est strictement interdite, car ils peuvent introduire des impuretés et provoquer des pics fantômes.
3. Critères de mise au rebut
Les flacons présentant des rebords usés ou déformés, des taches tenaces sur les parois internes impossibles à nettoyer, des fissures dans le corps du flacon, ou des perforations du septum ≥3 fois doivent être immédiatement mis au rebut.
IV. Procédures standardisées de chargement des échantillons
Contrôle du volume d'échantillon
Remplissez les échantillons liquides au tiers ou à la moitié du volume du flacon, en laissant un espace suffisant pour l'équilibre vapeur-liquide ; le remplissage à pleine capacité ou le surremplissage est strictement interdit pour éviter l'échec de l'équilibre de phase, les fuites de liquide pendant le chauffage et des écarts de données significatifs.
Exigences d'échantillonnage
Insérez la pipette sous la surface du liquide et ajoutez l'échantillon lentement pour minimiser les bulles d'air ; pour les échantillons volatils ou facilement oxydables, effectuez l'opération dans un bain de glace à basse température et scellez immédiatement le flacon après le remplissage pour minimiser l'exposition à l'air.
Directives d'ajout de matrice
Lors de l'ajout de sels, de tampons ou d'étalons internes, versez-les lentement le long de la paroi interne du flacon pour éviter les éclaboussures sur le septum à l'ouverture du flacon, ce qui peut provoquer une contamination et des pertes par adsorption.
V. Directives essentielles pour le scellement et le bouchage (clé pour prévenir les fuites)
Placez le septum au centre du bouchon, en veillant à ce qu'il ne soit pas décalé, froissé ou endommagé ;
Pour les flacons à bouchon à clip, utilisez un outil de bouchage dédié pour appliquer une pression uniforme ; après le bouchage, agitez doucement le flacon pour vous assurer que le bouchon est bien fixé et non incliné ;
Pour les bouchons à vis, serrez jusqu'à ressentir un clic, puis tournez d'un quart de tour supplémentaire ; n'utilisez pas une force excessive qui pourrait déformer le septum ;
Après fermeture, retournez le flacon et laissez-le reposer pendant 30 secondes ; vérifiez l'absence de fuites et assurez-vous qu'aucune bulle ne s'échappe ;
Le septum est un consommable à usage unique et ne doit pas être réutilisé ; remplacez-le immédiatement après plusieurs perforations.
VI. Équilibration de la température et procédures d'échantillonnage de l'instrument
Placez les flacons d'échantillons debout et solidement dans le plateau d'espace de tête ; ne les inclinez pas et ne les retournez pas pour éviter que le liquide entre en contact avec le septum et libère des impuretés ;
Respectez strictement les normes de test pour la température et la durée d'équilibration ; maintenez des conditions cohérentes pour les échantillons du même lot ;
L'aiguille de l'échantillonneur automatique doit pénétrer verticalement ; évitez les perforations répétées au même endroit sur le même septum ;
Ne pas retirer ni agiter les flacons d'échantillons pendant le processus de chauffage, car cela perturbe l'équilibre gaz-liquide et conduit à une quantification inexacte.
VII. Directives de stockage et de gestion des échantillons
Étiqueter immédiatement après scellement : nom de l'échantillon, numéro, heure d'échantillonnage et lot ;
Conserver les échantillons volatils au réfrigérateur à 4°C, à l'abri de la lumière, dans un endroit éloigné des solvants organiques et des flacons de réactifs ;
Effectuer des tests complets des échantillons d'eau et des échantillons COV dans un délai de 7 à 14 jours ; analyser les échantillons non acidifiés dans les 24 heures ;
Les échantillons dépassant la durée de conservation doivent être éliminés et ne peuvent pas être utilisés pour une analyse quantitative en République populaire de Chine...
VIII. Exigences quotidiennes en matière de contrôle qualité et de sécurité
Inclure des flacons témoins de procédure complète dans chaque lot afin d'étudier l'interférence de fond provenant du flacon lui-même, des solvants de nettoyage et du séparateur ;
Vérifier l'étanchéité avant le chauffage à haute température pour éviter l'accumulation de pression et les éclaboussures à l'intérieur du flacon ;
Vider et nettoyer rapidement les flacons à espace de tête après l'expérience ; les stocker par catégorie, avec les flacons propres et les flacons en attente de nettoyage gérés dans des zones séparées ;
Nettoyer régulièrement la sertisseuse ; faire attention aux bords tranchants des capsules en aluminium pour éviter les coupures lors de l'opération.
IX. Gestion appropriée des problèmes courants
Différences significatives dans les aires des pics entre échantillons parallèles : Vérifiez que le volume d'échantillon, l'étanchéité du bouchon et le temps d'équilibration sont cohérents pour tous les échantillons ;
Pics de contaminants dans les blancs : Re-étuvez les flacons d'espace de tête pour les réactiver et remplacez les joints par des neufs à faible bruit de fond ;
Fuite après stabilisation de la température : Jetez tout flacon d'espace de tête avec un col endommagé ; remplacez tous les joints vieillis.
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