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प्रयोगशाला में हेडस्पेस वायल्स के लिए मानक संचालन प्रक्रियाएँ
बना गयी 08.13
**लेखक: इंटरनेट से मूल
I. आवेदन का आधार
प्रयोगशाला हेडस्पेस वायल GB/T 32465-2015 “रासायनिक अभिकर्ता—गैस क्रोमैटोग्राफी के लिए हेडस्पेस सैंपलिंग वायल” के अनुपालन में हैं और पानी, खाद्य, फार्मास्यूटिकल्स और पर्यावरणीय नमूनों में VOCs के हेडस्पेस विश्लेषण के लिए उपयोग किए जाने वाले 20 मील मानक क्लैंप-मुंह/थ्रेडेड हेडस्पेस वायल के मानकीकृत संचालन की पूर्ण प्रक्रिया के लिए लागू हैं।
II. चयन और गोदाम स्वीकृति मानक
वायल सामग्री
पारंपरिक वाष्पशील घटकों के लिए: पारदर्शी बोरोसिलिकेट हेडस्पेस शीशियाँ; प्रकाश-संवेदनशील या आसानी से अपघटित होने वाले घटकों के लिए: भूरे रंग की प्रकाश-रोधी शीशियाँ। शीशी की दीवारें एकसमान होनी चाहिए, और मुख सपाट होना चाहिए जिसमें कोई टूट-फूट, दरार या खरोंच न हो। क्षतिग्रस्त शीशियों को तुरंत नष्ट कर देना चाहिए और प्रयोगों में उपयोग नहीं करना चाहिए।
सीलिंग घटक अनुकूलता
केवल PTFE/सिलिकॉन रबर मिश्रित सील का उपयोग करें, जिसमें PTFE परत शीशी के अंदर की ओर हो; उच्च तापमान विश्लेषण के लिए उच्च तापमान-प्रतिरोधी सील का उपयोग करें। क्लैंप-मुख वाली शीशियों के लिए समर्पित एल्यूमीनियम क्रिम्प कैप लगाए जाने चाहिए, और थ्रेडेड शीशियों के लिए संबंधित थ्रेडेड कैप लगाए जाने चाहिए। विभिन्न विनिर्देशों के कैप और सील मिलाना सख्त वर्जित है।
बैच नियंत्रण
एक ही बैच के सभी प्रयोगों के लिए समान मॉडल के हेडस्पेस वायल और सील का उपयोग करें; उपयोग से पहले नए बैच के उपभोग्य सामग्रियों पर ब्लैंक सत्यापन करें; केवल तभी बैचों में उपयोग किया जा सकता है जब कोई हस्तक्षेप शिखर (इंटरफेरेंस पीक) का पता न चले।
III. सफाई, सुखाने और सक्रियण मानक
1. नई हेडस्पेस शीशियों का पूर्व-उपचार
1) धूल हटाने के लिए शुद्ध पानी में 10 मिनट तक सोनिकेट करें;
2) 120–150°C पर ओवन में 2 घंटे सुखाएं, फिर कमरे के तापमान पर ठंडा करें; ट्रेस विश्लेषण के लिए, अवशिष्ट रिलीज़ एजेंटों को हटाने के लिए 150°C पर नाइट्रोजन से शुद्ध करें;
3) रिक्त बेसलाइन हस्तक्षेप से बचने के लिए सीधे उपकरण में लोड न करें।
2. पुनः उपयोग योग्य शीशियों के लिए सफाई प्रक्रिया
1) खाली अवशिष्ट तरल; 15 मिनट के लिए क्रोमैटोग्राफिक-ग्रेड एसीटोन या मेथनॉल में अल्ट्रासोनिक सफाई द्वारा degrease करें;
2) 3–5 बार अल्ट्राप्योर पानी से बार-बार धोएं;
3) 105°C पर पूरी तरह से ठंडा होने तक सुखाएं;
4) यदि vial के मुंह पर क्रिस्टलीय अवशेष मौजूद हैं, तो धोने से पहले एक सॉल्वेंट से पोंछें;
5) बर्तन धोने के डिटर्जेंट या पोटेशियम डाइक्रोमेट समाधान का उपयोग सख्त वर्जित है, क्योंकि वे अशुद्धियाँ ला सकते हैं और भूत शिखर (घोस्ट पीक) उत्पन्न कर सकते हैं।
3. निस्तारण (स्क्रैपिंग) के मानदंड
जिन वायलों के किनारे घिसे हुए या विकृत हों, आंतरिक दीवारों पर जिद्दी दाग जो साफ न हो सकें, वायल के शरीर में दरारें हों, या सेप्टम में पंचर छेद ≥3 बार हों, उन्हें तुरंत निस्तारित किया जाए।
IV. मानकीकृत नमूना लोडिंग प्रक्रियाएँ
नमूना मात्रा नियंत्रण
तरल नमूनों को वायल की मात्रा के 1/3 से 1/2 तक भरें, वाष्प-तरल संतुलन के लिए पर्याप्त स्थान छोड़ें; पूरी क्षमता तक भरना या अधिक भरना सख्त वर्जित है, ताकि चरण संतुलन की विफलता, हीटिंग के दौरान तरल रिसाव, और डेटा में महत्वपूर्ण विचलन को रोका जा सके।
नमूनाकरण आवश्यकताएँ
पिपेट को तरल सतह के नीचे डालें और नमूना धीरे-धीरे डालें ताकि हवा के बुलबुले कम से कम हों; वाष्पशील या आसानी से ऑक्सीकृत होने वाले नमूनों के लिए, कम तापमान पर बर्फ स्नान में कार्य करें, और भरने के तुरंत बाद शीशी को सील कर दें ताकि हवा के संपर्क में कम से कम समय रहे।
मैट्रिक्स जोड़ने के दिशानिर्देश
लवण, बफर, या आंतरिक मानक जोड़ते समय, उन्हें शीशी की भीतरी दीवार के साथ धीरे-धीरे डालें, ताकि शीशी के मुख पर स्थित सेप्टम पर छींटे न पड़ें, जिससे संदूषण और अधिशोषण हानि हो सकती है।
V. सीलिंग और कैपिंग के लिए मुख्य दिशानिर्देश (रिसाव रोकने की कुंजी)
सेप्टम को कैप के केंद्र में रखें, सुनिश्चित करें कि यह तिरछा, झुर्रीदार, या क्षतिग्रस्त न हो;
क्लिप-टॉप शीशियों के लिए, समान दबाव लगाने हेतु समर्पित कैपिंग उपकरण का उपयोग करें; कैपिंग के बाद, शीशी को हल्के से हिलाएं ताकि कैप सुरक्षित और तिरछा न हो;
स्क्रू कैप के लिए, तब तक कसें जब तक क्लिक की आवाज़ न आए, फिर अतिरिक्त 1/4 घुमाव करें; अत्यधिक बल का उपयोग न करें जिससे सेप्टम विकृत हो सकता है;
सील करने के बाद, शीशी को उल्टा करें और 30 सेकंड के लिए छोड़ दें; रिसाव की जाँच करें और सुनिश्चित करें कि कोई बुलबुला बाहर न निकले;
सेप्टम एक एकल-उपयोग उपभोज्य है और इसे पुनः उपयोग नहीं किया जाना चाहिए; कई बार छेदने के बाद इसे तुरंत बदलें।
VI. तापमान संतुलन और उपकरण नमूनाकरण प्रक्रियाएँ
नमूना शीशियों को हेडस्पेस ट्रे में सीधा और सुरक्षित रूप से रखें; उन्हें झुकाएँ या उल्टा न करें ताकि तरल सेप्टम के संपर्क में आकर अशुद्धियाँ न घोले;
संतुलन तापमान और अवधि के लिए परीक्षण मानकों का सख्ती से पालन करें; एक ही बैच के नमूनों के लिए सुसंगत स्थितियाँ बनाए रखें;
ऑटोसैंपलर सुई को लंबवत रूप से प्रवेश करना चाहिए; एक ही सेप्टम पर एक ही स्थान पर बार-बार छेदने से बचें;
हीटिंग प्रक्रिया के दौरान सैंपल वायल्स को न हटाएं और न ही हिलाएं, क्योंकि इससे गैस-तरल संतुलन बिगड़ जाता है और मात्रा निर्धारण गलत हो जाता है।
VII. सैंपल भंडारण और प्रबंधन दिशानिर्देश
सील करने के तुरंत बाद लेबल लगाएं: सैंपल का नाम, संख्या, नमूना लेने का समय और बैच;
वाष्पशील सैंपलों को 4°C पर रेफ्रिजरेटेड, प्रकाश से दूर, कार्बनिक सॉल्वैंट्स और अभिकर्मक बोतलों से दूर क्षेत्र में स्टोर करें;
7–14 दिनों के भीतर जल नमूनों और VOC नमूनों का पूर्ण परीक्षण पूरा करें; अम्लरहित नमूनों को 24 घंटों के भीतर चलाएँ;
भंडारण अवधि से अधिक समय तक रखे गए नमूनों को त्याग दिया जाएगा और जनवादी गणराज्य चीन में मात्रात्मक विश्लेषण के लिए उपयोग नहीं किया जा सकता...
आठवीं। दैनिक गुणवत्ता नियंत्रण और सुरक्षा आवश्यकताएँ
प्रत्येक बैच में पूर्ण-प्रक्रिया रिक्त शीशियाँ शामिल करें ताकि शीशी, सफाई विलायक और विभाजक से पृष्ठभूमि हस्तक्षेप की जाँच की जा सके;
उच्च तापमान पर गर्म करने से पहले उचित सीलिंग की जाँच करें ताकि शीशी के अंदर दबाव निर्माण और छींटे से बचा जा सके;
प्रयोग के बाद हेडस्पेस शीशियों को तुरंत खाली करें और साफ करें; उन्हें श्रेणी के अनुसार संग्रहीत करें, साफ शीशियों और सफाई की प्रतीक्षा कर रही शीशियों को अलग-अलग क्षेत्रों में प्रबंधित करें;
कैपिंग मशीन को नियमित रूप से साफ करें; एल्यूमीनियम कैप के तेज किनारों से सावधान रहें ताकि संचालन के दौरान कटने से बचा जा सके।
नौवीं। सामान्य समस्याओं का उचित समाधान
समानांतर नमूनों में शिखर क्षेत्रों में महत्वपूर्ण अंतर: सुनिश्चित करें कि सभी नमूनों में नमूना मात्रा, ढक्कन की कसावट और संतुलन समय समान हैं;
रिक्त नमूनों में संदूषक शिखर: हेडस्पेस शीशियों को फिर से बेक करके पुनः सक्रिय करें और सीलों को बिल्कुल नई, कम-पृष्ठभूमि वाली सीलों से बदलें;
तापमान स्थिरीकरण के बाद रिसाव: क्षतिग्रस्त गर्दन वाली किसी भी हेडस्पेस शीशी को हटा दें; सभी पुरानी सीलों को बदल दें।
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