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Procedure Operative Standard per i Vials con Spazio di Testa in Laboratorio
Creato il 08.13
**Autore: Originale da Internet
I. Base di Applicazione
Le fiale per spazio di testa da laboratorio sono conformi alla norma GB/T 32465-2015 "Reagenti chimici—Fiale per campionamento in spazio di testa per gascromatografia" e sono applicabili all'intero processo di operazioni standardizzate per fiale da 20 mL con bocca a pressione/filettate standard utilizzate nell'analisi in spazio di testa di COV in acqua, alimenti, prodotti farmaceutici e campioni ambientali.
II. Standard di Selezione e Accettazione in Magazzino
Materiale della Fiala
Per i componenti volatili convenzionali: fiale headspace trasparenti in borosilicato; per i componenti sensibili alla luce o facilmente degradabili: fiale marroni schermanti la luce. Le pareti delle fiale devono essere uniformi e l'apertura deve essere piatta, senza scheggiature, crepe o graffi. Le fiale danneggiate devono essere scartate immediatamente e non devono essere utilizzate negli esperimenti.
Compatibilità dei Componenti di Tenuta
Utilizzare esclusivamente guarnizioni composite in PTFE/gomma siliconica, con lo strato di PTFE rivolto verso l'interno della fiala; utilizzare guarnizioni resistenti alle alte temperature per l'analisi ad alta temperatura. Le fiale a bocca crimpata devono essere dotate di capsule di alluminio crimpate dedicate, e le fiale filettate con tappi filettati corrispondenti. È severamente vietato mescolare tappi e guarnizioni di specifiche diverse.
Controllo del Lotto
Utilizzare lo stesso modello di vial e guarnizioni per spazio di testa per tutti gli esperimenti all'interno dello stesso lotto; eseguire una validazione in bianco su nuovi lotti di materiali di consumo prima dell'uso; possono essere utilizzati in lotti solo se non vengono rilevati picchi di interferenza.
III. Standard di pulizia, asciugatura e attivazione
1. Pre-trattamento dei nuovi vial per spazio di testa
1) Sonicare in acqua pura per 10 minuti per rimuovere la polvere;
2) Asciugare in forno a 120–150°C per 2 ore, quindi raffreddare a temperatura ambiente; per analisi di tracce, spurgare con azoto a 150°C per rimuovere agenti distaccanti residui;
3) Non caricare direttamente nello strumento per evitare interferenze di fondo del bianco.
2. Procedura di pulizia per vial riutilizzabili
1) Svuotare il liquido residuo; sgrassare mediante pulizia a ultrasuoni in acetone o metanolo di grado cromatografico per 15 min;
2) Risciacquare ripetutamente con acqua ultrapura 3–5 volte;
3) Asciugare a 105°C fino a completo raffreddamento;
4) Se sono presenti residui cristallini sull'apertura della fiala, pulire con un solvente prima del lavaggio;
5) È severamente vietato l'uso di detersivo per piatti o soluzioni di bicromato di potassio, poiché potrebbero introdurre impurità e causare picchi fantasma.
3. Criteri di Scarto
I vial con bordi usurati o deformati, macchie ostinate sulle pareti interne che non possono essere pulite, crepe nel corpo del vial o fori di puntura del setto ≥3 volte devono essere scartati immediatamente.
IV. Procedure Standardizzate di Caricamento dei Campioni
Controllo del Volume del Campione
Riempire i campioni liquidi fino a 1/3 o 1/2 del volume del vial, lasciando spazio sufficiente per l'equilibrio vapore-liquido; è severamente vietato riempire fino all'orlo o oltre, per prevenire il fallimento dell'equilibrio di fase, perdite di liquido durante il riscaldamento e deviazioni significative dei dati.
Requisiti di Campionamento
Inserire la pipetta sotto la superficie del liquido e aggiungere il campione lentamente per ridurre al minimo le bolle d'aria; per campioni volatili o facilmente ossidabili, eseguire l'operazione in un bagno di ghiaccio a bassa temperatura e sigillare immediatamente la fiala dopo il riempimento per ridurre al minimo l'esposizione all'aria.
Linee Guida per l'Aggiunta della Matrice
Quando si aggiungono sali, tamponi o standard interni, versarli lentamente lungo la parete interna della fiala per evitare schizzi sul setto all'apertura della fiala, che possono causare contaminazione e perdite per adsorbimento.
V. Linee Guida Principali per la Chiusura e la Tappatura (Chiave per Prevenire Perdite)
Posizionare il setto centralmente nel tappo, assicurandosi che non sia spostato, spiegazzato o danneggiato;
Per fiale con tappo a clip, utilizzare uno strumento di chiusura dedicato per applicare una pressione uniforme; dopo la chiusura, agitare delicatamente la fiala per assicurarsi che il tappo sia sicuro e non inclinato;
Per i tappi a vite, stringere fino a sentire uno scatto, quindi girare di un ulteriore 1/4 di giro; non usare una forza eccessiva che potrebbe deformare il setto;
Dopo la chiusura, capovolgere la fiala e lasciarla riposare per 30 secondi; controllare che non ci siano perdite e assicurarsi che non escano bolle;
Il setto è un consumabile monouso e non deve essere riutilizzato; sostituirlo immediatamente dopo multiple punture.
VI. Procedure di Equilibrazione della Temperatura e Campionamento dello Strumento
Posizionare le fiale dei campioni in posizione verticale e saldamente nel vassoio dello spazio di testa; non inclinarle o capovolgerle per evitare che il liquido entri in contatto con il setto e rilasci impurità;
Rispettare rigorosamente gli standard di prova per la temperatura e la durata di equilibrazione; mantenere condizioni costanti per i campioni dello stesso lotto;
L'ago dell'autocampionatore deve penetrare verticalmente; evitare punture ripetute nello stesso punto dello stesso setto;
Non rimuovere o agitare le fiale dei campioni durante il processo di riscaldamento, poiché ciò altera l'equilibrio gas-liquido e porta a una quantificazione imprecisa.
VII. Linee guida per la conservazione e la gestione dei campioni
Etichettare immediatamente dopo la chiusura: nome del campione, numero, tempo di campionamento e lotto;
Conservare i campioni volatili refrigerati a 4°C al riparo dalla luce, in un'area lontana da solventi organici e flaconi di reagenti;
Completamento delle analisi dei campioni d'acqua e dei campioni VOC entro 7–14 giorni; eseguire l'analisi dei campioni non acidificati entro 24 ore;
I campioni che superano il periodo di conservazione devono essere scartati e non possono essere utilizzati per l'analisi quantitativa nella Repubblica Popolare Cinese...
VIII. Requisiti di controllo qualità quotidiano e di sicurezza
Includere fiale bianche a procedura completa in ogni lotto per indagare l'interferenza di fondo proveniente dalla fiala stessa, dai solventi di pulizia e dal separatore;
Verificare la corretta chiusura prima del riscaldamento ad alta temperatura per prevenire accumulo di pressione e schizzi all'interno della fiala;
Svuotare e pulire tempestivamente le fiale per spazio di testa dopo l'esperimento; conservarle per categoria, con fiale pulite e fiale in attesa di pulizia gestite in aree separate;
Pulire regolarmente la macchina di chiusura; prestare attenzione ai bordi taglienti dei tappi in alluminio per evitare tagli durante l'operazione.
IX. Gestione corretta dei problemi comuni
Differenze significative nelle aree dei picchi tra campioni paralleli: verificare che il volume del campione, la tenuta del tappo e il tempo di equilibrazione siano coerenti in tutti i campioni;
Picchi contaminanti nei bianchi: riscaldare nuovamente i vial per spazio di testa per riattivarli e sostituire i sigilli con nuovi a basso fondo;
Perdite dopo la stabilizzazione della temperatura: scartare eventuali vial per spazio di testa con colli danneggiati; sostituire tutti i sigilli invecchiati.
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