移動相バイアルは、日常の分析操作の要件をどのように満たすことができるでしょうか?

作成日 08.17
**著者:インターネットより(原文)
溶媒ボトルは移動相の出発点であり、通常は水溶液または有機溶液を保持するために使用されます。

1. 水溶液

水溶液の場合、主な懸念事項は汚染の防止です。液体クロマトグラフィーで使用される水は一般的に滅菌されていますが、細菌は非常に抵抗力が強く、適切な温度と光の条件下で活性化し、リン酸塩などの添加剤を移動相に加えるとさらにその増殖が促進されます。したがって、溶媒バイアルに関する重要な作業は、移動相を頻繁に交換して新鮮な状態を保つことです。

2. 有機相溶液

有機相溶液では、細菌の増殖を心配する必要はありません。しかし、有機相は重合しやすい傾向があり、特にアセトニトリルは適切な光条件下で非常に重合しやすく、ボトル内に綿状の重合沈殿物が形成されることがあります。重合を防ぐためには、アセトニトリルを保管する際に茶色の溶媒ボトルを使用して直射日光を避け、交換時にはボトル底の残液を廃棄してください。

3. 洗浄とろ過

溶媒ボトル内のフィルターヘッドは、粒子状の不純物が機器のフローシステムに入るのを防ぐ役割を果たします。通常、焼結石英ガラスまたはステンレス鋼で作られています。目詰まりすると移動相の流れが悪くなるため、洗浄が必要です。ガラス製フィルターヘッドは通常希硝酸に浸漬し、ステンレス製のものは直接超音波洗浄できます。

4. 移動相の脱気

脱気の目的は、移動相に溶解しているガスを除去し、クロマトグラフィーポンプによる正確な送液を確保して、保持時間とピーク面積の再現性を向上させることです。また、ベースラインを安定させ、シグナル対ノイズ比を高めます。さらに、気泡によるピークの広がりを防ぎ、検出器の性能を向上させます。そして、デッドボリュームを減らし、充填剤の酸化を防ぐことで、クロマトグラフィーカラムを保護します。
現在、以下の4つの脱気方法が一般的に使用されています:
(1) ヘリウム脱気:この方法は、ヘリウムの液体への溶解度が空気よりも低いことを利用したもので、連続的にヘリウムを通気することで良好な結果が得られますが、コストがかかります。
(2) 加熱還流:この方法は効果的ですが、操作が複雑で、有毒蒸気による汚染のリスクがあります。
(3) 真空脱気:この方法は有機相を除去する傾向があります。
(4) 超音波脱気:移動相を超音波容器に入れ、超音波で10〜15分間撹拌します。この方法は効果は劣りますが、操作が簡単です。実際には、超音波脱気法はその簡便さから広く使用され続けています。この方法は時折ガスの溶解度を増加させる可能性がありますが、一般的には日常の分析操作の要件を満たしています。
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