실험실 헤드스페이스 바이알 표준 운영 절차

**저자: 인터넷 원본

실험실 헤드스페이스 바이알은 GB/T 32465-2015 '화학 시약—가스 크로마토그래피용 헤드스페이스 샘플링 바이알'을 준수하며, 물, 식품, 의약품 및 환경 시료의 VOC 헤드스페이스 분석에 사용되는 20mL 표준 클램프 입구/나사산 헤드스페이스 바이알의 표준화된 운영 전체 과정에 적용된다.

일반 휘발성 성분의 경우: 투명한 붕규산 유리 헤드스페이스 바이알을 사용하고, 광에 민감하거나 분해되기 쉬운 성분의 경우: 갈색 차광 바이알을 사용합니다. 바이알 벽은 균일해야 하며, 입구는 평평해야 하고 파손, 균열, 긁힘이 없어야 합니다. 손상된 바이알은 즉시 폐기해야 하며 실험에 사용해서는 안 됩니다.

PTFE/실리콘 고무 복합 밀봉재만 사용하며, PTFE 층이 바이알 내부를 향하도록 합니다. 고온 분석에는 내고온성 밀봉재를 사용합니다. 클램프 입구 바이알에는 전용 알루미늄 크림프 캡을 장착해야 하고, 나사형 바이알에는 해당 나사형 캡을 사용해야 합니다. 서로 다른 규격의 캡과 밀봉재를 혼합 사용하는 것은 엄격히 금지됩니다.

동일한 배치 내의 모든 실험에는 동일한 모델의 헤드스페이스 바이알과 실런트를 사용하십시오. 새 배치의 소모품을 사용하기 전에 공시험 검증을 수행하고, 간섭 피크가 검출되지 않는 경우에만 배치 단위로 사용할 수 있습니다.

1) 순수한 물에서 10분간 초음파 세척하여 먼지를 제거하십시오;

2) 120–150°C 오븐에서 2시간 건조한 후 실온으로 냉각하십시오; 미량 분석의 경우 150°C에서 질소로 퍼지하여 잔류 이형제를 제거하십시오;

3) 블랭크 베이스라인 간섭을 피하기 위해 기기에 직접 로드하지 마십시오.

1) 잔여 액체를 비우고, 크로마토그래피급 아세톤 또는 메탄올로 초음파 세척하여 15분간 탈지한다.

2) 초순수로 3~5회 반복 세척한다.

3) 105°C에서 완전히 냉각될 때까지 건조한다.

4) 바이알 입구에 결정성 잔류물이 있는 경우, 세척 전에 용매로 닦아낸다.

5) 식기 세제 또는 중크롬산칼륨 용액의 사용은 엄격히 금지됩니다. 이는 불순물을 유입시켜 고스트 피크를 유발할 수 있기 때문입니다.

테두리가 마모되거나 변형된 바이알, 내벽에 세척이 불가능한 오염이 남아 있는 바이알, 바이알 본체에 균열이 있는 바이알, 또는 격막 천공 횟수가 3회 이상인 바이알은 즉시 폐기해야 합니다.

액체 시료는 바이알 부피의 1/3에서 1/2까지 채우고, 기액 평형을 위한 충분한 공간을 남겨 두십시오. 용량까지 채우거나 과충전하는 것은 엄격히 금지되며, 이는 상평형 실패, 가열 중 액체 누출, 및 심각한 데이터 편차를 유발할 수 있습니다.

피펫을 액체 표면 아래에 삽입하고 시료를 천천히 첨가하여 기포를 최소화합니다. 휘발성이 있거나 산화되기 쉬운 시료의 경우 저온의 얼음 욕조에서 작업을 수행하고, 충전 직후 바이알을 밀봉하여 공기 노출을 최소화합니다.

염, 완충제 또는 내부 표준 물질을 첨가할 때는 바이알 내벽을 따라 천천히 부어 바이알 입구의 격막에 튀지 않도록 합니다. 이로 인해 오염 및 흡착 손실이 발생할 수 있습니다.

격막을 캡 중앙에 배치하여 어긋나거나 주름지거나 손상되지 않도록 합니다.

클립 탑 바이알의 경우 전용 캡핑 도구를 사용하여 균일한 압력을 가합니다. 캡핑 후 바이알을 부드럽게 흔들어 캡이 단단하고 기울어지지 않았는지 확인합니다.

나사형 마개는 딸깍 소리가 날 때까지 조인 후, 1/4바퀴를 추가로 돌리십시오. 격막이 변형될 수 있는 과도한 힘을 가하지 마십시오.

밀봉 후 바이알을 뒤집어 30초간 방치하십시오. 누출 여부를 확인하고 기포가 새어 나오지 않는지 확인하십시오.

격막은 일회용 소모품이므로 재사용해서는 안 됩니다. 여러 번 천자한 후에는 즉시 교체하십시오.

시료 바이알을 헤드스페이스 트레이에 똑바로 세워 안전하게 놓으십시오. 액체가 격막에 닿아 불순물이 용출되는 것을 방지하기 위해 기울이거나 뒤집지 마십시오.

평형 온도와 시간에 대한 시험 기준을 엄격히 준수하십시오. 동일 배치 내 시료의 조건을 일관되게 유지하십시오.

오토샘플러 바늘은 수직으로 관통해야 합니다. 동일한 격막의 같은 위치에 반복적으로 천자하지 마십시오.

가열 과정 중에는 샘플 바이알을 제거하거나 흔들지 마십시오. 이는 기-액 평형을 방해하여 정량 결과가 부정확해질 수 있습니다.

밀봉 후 즉시 라벨을 부착하십시오: 샘플 이름, 번호, 채취 시간 및 배치;

휘발성 샘플은 4°C에서 냉장 보관하고 빛을 차단하며, 유기 용매 및 시약 병과 멀리 떨어진 곳에 보관하십시오.

7~14일 이내에 수질 시료와 VOC 시료의 전체 시험을 완료합니다. 산을 첨가하지 않은 시료는 24시간 이내에 분석합니다.

보존 기간을 초과한 시료는 폐기해야 하며, 중화인민공화국 내 정량 분석에 사용할 수 없습니다...

각 배치에 전 과정 공시험 바이알을 포함시켜 바이알 자체, 세척 용제 및 분리막의 배경 간섭을 조사합니다.

고온 가열 전에 밀봉 상태를 확인하여 바이알 내부의 압력 축적과 액체 튐을 방지합니다.

실험 후 헤드스페이스 바이알을 즉시 비우고 세척합니다. 카테고리별로 보관하며, 깨끗한 바이알과 세척 대기 바이알은 구역을 나누어 관리합니다.

캡핑 기계를 정기적으로 청소합니다. 알루미늄 캡의 날카로운 모서리에 주의하여 작업 중 베이지 않도록 합니다.

평행 시료 간 피크 면적의 유의미한 차이: 모든 시료의 주입량, 캡 조임 상태, 평형 시간이 일관된지 확인하십시오;

블랭크 내 오염 피크: 헤드스페이스 바이알을 다시 베이킹하여 재활성화하고, 밀봉재는 새로운 저백그라운드 제품으로 교체하십시오;

온도 안정화 후 누출: 목이 손상된 헤드스페이스 바이알은 폐기하십시오; 노후된 밀봉재는 모두 교체하십시오.