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용매 병은 이동상의 시작 지점이며, 일반적으로 수용액 또는 유기 용액을 담는 데 사용됩니다.
1. 수용액
수용액의 경우, 주요 관심사는 오염 방지입니다. 액체 크로마토그래피에 사용되는 물은 일반적으로 살균되지만, 박테리아는 매우 강합니다. 적절한 온도와 빛 조건에서 활성화되며, 이동상에 인산염과 같은 첨가제를 추가하면 박테리아의 성장이 더욱 가속화됩니다. 따라서 용매 바이알에 관한 중요한 작업은 이동상을 자주 교체하여 신선한 상태를 유지하는 것입니다.
2. 유기상 용액
유기상 용액에서는 박테리아 증식에 대해 걱정할 필요가 없습니다. 그러나 유기상은 중합되기 쉽습니다. 특히 아세토니트릴은 적절한 광 조건에서 매우 쉽게 중합되어 병 안에 플록 형태의 중합 침전물이 형성될 수 있습니다. 중합을 방지하려면 아세토니트릴을 보관할 때 갈색 용매 병을 사용하여 직사광선을 피하고, 교체 시 병 바닥에 남은 잔여 용액은 폐기하십시오.
3. 세척 및 여과
용매 병에 있는 필터 헤드는 입자상 불순물이 기기의 유동 시스템으로 유입되는 것을 방지하는 역할을 합니다. 일반적으로 소결 석영 유리 또는 스테인리스 스틸로 만들어집니다. 막히면 이동상의 흐름이 원활하지 않을 수 있으므로 반드시 세척해야 합니다. 유리 필터 헤드는 보통 묽은 질산에 담가 세척하고, 스테인리스 스틸 필터 헤드는 직접 초음파 세척할 수 있습니다.
4. 이동상의 탈기
탈기의 목적은 이동상에 용해된 기체를 제거하여 크로마토그래피 펌프의 정확한 유체 전달을 보장하고, 머무름 시간 및 피크 면적의 재현성을 향상시키며; 베이스라인을 안정화하고 신호 대 잡음비를 높이며; 기포로 인한 피크 확대를 방지하여 검출기 성능을 향상시키고; 데드 볼륨을 줄이고 충전재의 산화를 방지하여 크로마토그래피 컬럼을 보호하는 데 있습니다.
현재 다음과 같은 네 가지 탈기 방법이 일반적으로 사용됩니다:
(1) 헬륨 탈기: 이 방법은 헬륨이 공기보다 액체에 대한 용해도가 낮다는 사실을 이용합니다. 연속적인 헬륨 퍼징은 좋은 결과를 얻을 수 있지만 비용이 많이 듭니다.
(2) 가열 및 환류: 이 방법은 효과적이지만 조작이 복잡하고 독성 증기에 의한 오염 위험이 있습니다.
(3) 진공 탈기: 이 방법은 유기상을 제거하는 경향이 있습니다.
(4) 초음파 탈기: 이동상을 초음파 용기에 넣고 초음파로 10~15분 동안 교반합니다. 이 방법은 효과가 덜하지만 조작이 간단합니다. 실제로 초음파 탈기법은 간편함 때문에 여전히 널리 사용됩니다. 이 방법은 때때로 기체 용해도가 증가할 수 있지만 일반적으로 일상적인 분석 작업의 요구 사항을 충족합니다.