Polski
Standardowe Procedury Operacyjne dla Fiolek z Przestrzenią Nad Cieczą w Laboratorium
Utworzono 08.13
**Autor: Oryginał z Internetu
I. Podstawa zastosowania
Laboratoryjne fiolki do analizy przestrzeni nad cieczą (headspace) są zgodne z normą GB/T 32465-2015 „Odczynniki chemiczne—Fiolki do pobierania próbek przestrzeni nad cieczą do chromatografii gazowej” i mają zastosowanie do pełnego procesu standaryzowanych operacji dla fiolek headspace o pojemności 20 mL ze standardowym zaciskiem/gwintem, stosowanych w analizie headspace lotnych związków organicznych (LZO) w wodzie, żywności, farmaceutykach i próbkach środowiskowych.
II. Kryteria wyboru i przyjęcia do magazynu
Materiał fiolki
W przypadku konwencjonalnych składników lotnych: przezroczyste fiolki do analizy fazy nadpowierzchniowej z borokrzemianowego szkła; w przypadku składników wrażliwych na światło lub łatwo ulegających degradacji: brązowe fiolki chroniące przed światłem. Ścianki fiolki muszą być jednolite, a otwór musi być płaski, bez odprysków, pęknięć ani rys. Uszkodzone fiolki należy natychmiast złomować i nie wolno ich używać w eksperymentach.
Zgodność elementów uszczelniających
Stosować wyłącznie uszczelki kompozytowe PTFE/silikon, z warstwą PTFE skierowaną do wnętrza fiolki; do analiz w wysokiej temperaturze stosować uszczelki odporne na wysoką temperaturę. Fiolki z krawędzią zaciskaną należy wyposażyć w dedykowane aluminiowe kapsle zaciskowe, a fiolki z gwintem – w odpowiednie nakrętki gwintowane. Mieszanie różnych specyfikacji kapsli i uszczelek jest surowo zabronione.
Kontrola partii
W przypadku wszystkich eksperymentów w tej samej partii należy używać tego samego modelu fiolek do przestrzeni nad cieczą i uszczelek; przed użyciem nowych partii materiałów eksploatacyjnych należy przeprowadzić walidację ślepą; można ich używać partiami tylko wtedy, gdy nie zostaną wykryte żadne piki interferencyjne.
III. Standardy czyszczenia, suszenia i aktywacji
1. Wstępna obróbka nowych fiolek do analizy fazy nadpowierzchniowej
1) Sonikuj w czystej wodzie przez 10 minut, aby usunąć kurz;
2) Susz w piecu w temperaturze 120–150°C przez 2 godziny, a następnie schłódź do temperatury pokojowej; do analiz śladowych przedmuchaj azotem w temperaturze 150°C, aby usunąć pozostałości środków antyadhezyjnych;
3) Nie ładuj bezpośrednio do przyrządu, aby uniknąć zakłóceń linii bazowej ślepej próby.
2. Procedura czyszczenia fiolek wielokrotnego użytku
1) Opróżnić pozostałą ciecz; odtłuścić przez czyszczenie ultradźwiękowe w acetonie lub metanolu klasy chromatograficznej przez 15 min;
2) Przepłukać wielokrotnie wodą ultraczystą 3–5 razy;
3) Suszyć w temperaturze 105°C aż do całkowitego ostygnięcia;
4) Jeśli na wylocie fiolki znajdują się krystaliczne pozostałości, przetrzeć rozpuszczalnikiem przed myciem;
5) Surowo zabrania się stosowania płynu do mycia naczyń lub roztworów dwuchromianu potasu, ponieważ mogą one wprowadzać zanieczyszczenia i powodować powstawanie pików widmowych (ghost peaks).
3. Kryteria wycofania z użytku
Fiolki z zużytymi lub odkształconymi krawędziami, uporczywymi plamami na ściankach wewnętrznych, których nie można usunąć, pęknięciami korpusu fiolki lub z przebiciem przegrody ≥3 razy należy natychmiast wycofać z użytku.
IV. Standaryzowane procedury dozowania próbek
Kontrola objętości próbki
Próbki ciekłe należy napełniać do 1/3 do 1/2 objętości fiolki, pozostawiając wystarczającą przestrzeń do osiągnięcia równowagi ciecz-para; surowo zabrania się napełniania do pełna lub przepełniania, aby zapobiec brakowi równowagi fazowej, wyciekowi cieczy podczas ogrzewania oraz znacznym odchyleniom danych.
Wymagania dotyczące pobierania próbek
Umieść pipetę poniżej powierzchni cieczy i dodawaj próbkę powoli, aby zminimalizować pęcherzyki powietrza; w przypadku próbek lotnych lub łatwo utleniających się wykonuj operację w łaźni lodowej w niskiej temperaturze i natychmiast po napełnieniu szczelnie zamknij fiolkę, aby ograniczyć kontakt z powietrzem.
Wytyczne dotyczące dodawania matrycy
Podczas dodawania soli, buforów lub wzorców wewnętrznych wlewaj je powoli wzdłuż wewnętrznej ścianki fiolki, aby uniknąć rozpryskiwania na przegrodę przy otworze fiolki, co może powodować zanieczyszczenie i straty adsorpcyjne.
V. Podstawowe zasady zamykania i zakręcania (klucz do zapobiegania wyciekom)
Umieść przegrodę centralnie w zakrętce, upewniając się, że nie jest przesunięta, pomarszczona ani uszkodzona;
W przypadku fiolek z zatrzaskową zakrętką użyj dedykowanego narzędzia do zakręcania, aby równomiernie docisnąć; po zakręceniu delikatnie wstrząśnij fiolką, aby upewnić się, że zakrętka jest pewnie osadzona i nie jest przekrzywiona;
W przypadku nakrętek gwintowanych dokręcać do wyczuwalnego kliknięcia, a następnie obrócić o dodatkowe 1/4 obrotu; nie stosować nadmiernej siły, która mogłaby odkształcić przegrodę;
Po zamknięciu odwrócić fiolkę do góry dnem i pozostawić na 30 sekund; sprawdzić szczelność i upewnić się, że nie wydostają się pęcherzyki powietrza;
Przegroda jest elementem jednorazowego użytku i nie może być ponownie wykorzystywana; należy ją natychmiast wymienić po wielokrotnym przekłuciu.
VI. Procedury wyrównywania temperatury i pobierania próbek przez instrument
Umieścić fiolki z próbkami pionowo i stabilnie w tacy autosamplera do analizy fazy nadpowierzchniowej; nie przechylać ani nie odwracać ich, aby zapobiec kontaktowi cieczy z przegrodą i wymywaniu zanieczyszczeń;
Strictly przestrzegać norm badawczych dotyczących temperatury i czasu wyrównywania; utrzymywać jednakowe warunki dla próbek w tej samej partii;
Igła autosamplera musi penetrować pionowo; unikać wielokrotnego przekłuwania w tym samym miejscu tej samej przegrody;
Nie usuwać ani nie wstrząsać fiolkami z próbkami podczas procesu ogrzewania, ponieważ zakłóca to równowagę gaz-ciecz i prowadzi do niedokładnej kwantyfikacji.
VII. Wytyczne dotyczące przechowywania i zarządzania próbkami
Oznaczyć natychmiast po zamknięciu: nazwa próbki, numer, czas pobrania i partia;
Przechowywać próbki lotne w lodówce w temperaturze 4°C, z dala od światła, w miejscu oddalonym od rozpuszczalników organicznych i butelek z odczynnikami;
Pełne badanie próbek wody i próbek VOC w ciągu 7–14 dni; próbki niezakiwaszone należy analizować w ciągu 24 godzin;
Próbki przekraczające okres przechowywania należy odrzucić i nie mogą być wykorzystywane do analizy ilościowej w Chińskiej Republice Ludowej...
VIII. Codzienna kontrola jakości i wymagania bezpieczeństwa
Do każdej serii należy włączyć fiolki ślepe z pełną procedurą, aby zbadać zakłócenia tła pochodzące z samej fiolki, rozpuszczalników czyszczących i przegrody;
Przed ogrzewaniem w wysokiej temperaturze należy sprawdzić prawidłowe uszczelnienie, aby zapobiec wzrostowi ciśnienia i rozpryskiwaniu się zawartości wewnątrz fiolki;
Po zakończeniu eksperymentu należy niezwłocznie opróżnić i wyczyścić fiolki do analizy fazy nadpowierzchniowej; przechowywać je w podziale na kategorie, z oddzielnym zarządzaniem fiolkami czystymi i fiolkami oczekującymi na czyszczenie;
Regularnie czyścić zakapslarkę; należy uważać na ostre krawędzie aluminiowych kapsli, aby uniknąć skaleczeń podczas pracy.
IX. Właściwe postępowanie z typowymi problemami
Istotne różnice w polach powierzchni pików między próbkami równoległymi: Sprawdź, czy objętość próbki, dokręcenie kapsla i czas równoważenia są spójne dla wszystkich próbek;
Piki zanieczyszczeń w ślepych próbach: Ponownie wypraż fiolki do analizy fazy nadpowierzchniowej, aby je reaktywować, i wymień uszczelki na nowe, o niskim tle;
Wyciek po ustabilizowaniu temperatury: Wyrzuć fiolki do analizy fazy nadpowierzchniowej z uszkodzonymi szyjkami; wymień wszystkie zużyte uszczelki.
Contact
Leave your information and we will contact you.
telefon