Русский
Стандартные операционные процедуры для виал с паровой фазой в лаборатории
Создано 08.13
**Автор: Оригинал из Интернета
I. Основание применения
Лабораторные виалы для парофазного анализа соответствуют ГОСТ GB/T 32465-2015 «Химические реактивы — Виалы для парофазного отбора проб для газовой хроматографии» и применимы ко всему процессу стандартизированных операций для виал объемом 20 мл со стандартным зажимным горлом/резьбой, используемых при парофазном анализе летучих органических соединений в воде, пищевых продуктах, фармацевтических препаратах и образцах окружающей среды.
II. Стандарты отбора и приемки на складе
Материал виалы
Для обычных летучих компонентов: прозрачные боросиликатные виалы с головным пространством; для светочувствительных или легко разлагающихся компонентов: коричневые светозащитные виалы. Стенки виал должны быть однородными, а горловина — плоской, без сколов, трещин или царапин. Поврежденные виалы должны немедленно выбраковываться и не использоваться в экспериментах.
Совместимость уплотнительных компонентов
Используйте исключительно композитные уплотнения из ПТФЭ/силиконовой резины, при этом слой ПТФЭ должен быть обращен внутрь виалы; для высокотемпературного анализа используйте термостойкие уплотнения. Виалы с обжимной горловиной должны оснащаться специальными алюминиевыми колпачками для обжима, а виалы с резьбой — соответствующими резьбовыми колпачками. Строго запрещается смешивать колпачки и уплотнения разных спецификаций.
Контроль партий
Для всех экспериментов в одной партии используйте флаконы для парофазного анализа и крышки одной модели; перед использованием новых партий расходных материалов проводите холостую проверку; их можно использовать партиями только при отсутствии мешающих пиков.
III. Стандарты очистки, сушки и активации
1. Предварительная подготовка новых виал для парофазного анализа
1) Обработайте ультразвуком в чистой воде в течение 10 минут для удаления пыли;
2) Высушите в сушильном шкафу при 120–150°C в течение 2 часов, затем охладите до комнатной температуры; для следового анализа продуйте азотом при 150°C для удаления остатков разделительных смазок;
3) Не загружайте непосредственно в прибор, чтобы избежать помех от фоновой линии нуля.
2. Процедура очистки виал многоразового использования
1) Удалите остаточную жидкость; обезжирьте ультразвуковой очисткой в хроматографически чистом ацетоне или метаноле в течение 15 мин;
2) Тщательно промойте сверхчистой водой 3–5 раз;
3) Высушите при 105°C до полного охлаждения;
4) Если на горловине флакона присутствуют кристаллические остатки, протрите растворителем перед мытьем;
5) Категорически запрещается использование средств для мытья посуды или растворов бихромата калия, так как они могут внести примеси и вызвать появление ложных пиков.
3. Критерии выбраковки
Флаконы с изношенными или деформированными ободками, с устойчивыми загрязнениями на внутренних стенках, которые невозможно очистить, с трещинами в корпусе флакона, а также с проколами септы ≥3 раз подлежат немедленной выбраковке.
IV. Стандартизированные процедуры загрузки проб
Контроль объёма пробы
Заполняйте жидкие пробы на 1/3–1/2 объёма флакона, оставляя достаточное пространство для установления равновесия пар–жидкость; категорически запрещается заполнять флакон до краёв или переполнять его, чтобы предотвратить нарушение фазового равновесия, утечку жидкости при нагреве и значительные отклонения данных.
Требования к отбору проб
Вставьте пипетку ниже поверхности жидкости и добавляйте образец медленно, чтобы минимизировать образование пузырьков воздуха; для летучих или легко окисляемых образцов выполняйте операцию в ледяной бане при низкой температуре и сразу же герметизируйте флакон после заполнения, чтобы минимизировать контакт с воздухом.
Рекомендации по добавлению матрицы
При добавлении солей, буферов или внутренних стандартов выливайте их медленно вдоль внутренней стенки флакона, чтобы избежать попадания на септу в отверстии флакона, что может вызвать загрязнение и потери из-за адсорбции.
V. Основные рекомендации по герметизации и укупорке (ключ к предотвращению утечек)
Поместите септу по центру крышки, убедившись, что она не смещена, не сморщена и не повреждена;
Для флаконов с зажимной крышкой используйте специальный инструмент для укупорки, прикладывая равномерное давление; после укупорки слегка встряхните флакон, чтобы убедиться, что крышка надежно закреплена и не перекошена;
Для винтовых крышек затягивайте до щелчка, затем доверните ещё на 1/4 оборота; не прилагайте чрезмерных усилий, которые могут деформировать мембрану;
После герметизации переверните флакон и дайте ему постоять 30 секунд; проверьте на утечки и убедитесь, что пузырьки не выходят;
Мембрана является одноразовым расходным материалом и не подлежит повторному использованию; заменяйте её сразу после многократных проколов.
VI. Процедуры выравнивания температуры и отбора проб прибором
Помещайте флаконы с образцами вертикально и надёжно в лоток для парофазного анализа; не наклоняйте и не переворачивайте их, чтобы предотвратить контакт жидкости с мембраной и выщелачивание примесей;
Строго соблюдайте стандарты испытаний по температуре и продолжительности выравнивания; поддерживайте одинаковые условия для образцов в одной партии;
Игла автосемплера должна проникать вертикально; избегайте повторных проколов в одном и том же месте одной и той же мембраны;
Не извлекайте и не встряхивайте флаконы с образцами в процессе нагрева, так как это нарушает газожидкостное равновесие и приводит к неточному количественному определению.
VII. Рекомендации по хранению и управлению образцами
Сразу после герметизации нанесите маркировку: название образца, номер, время отбора и партия;
Храните летучие образцы в холодильнике при температуре 4°C в защищенном от света месте, вдали от органических растворителей и бутылок с реагентами;
Полное тестирование проб воды и проб ЛОС в течение 7–14 дней; анализ неподкисленных проб в течение 24 часов;
Пробы с истекшим сроком хранения подлежат утилизации и не могут использоваться для количественного анализа в Китайской Народной Республике...
VIII. Требования к ежедневному контролю качества и безопасности
Включайте в каждую партию холостые виалы полной процедуры для исследования фоновых помех от самой виалы, чистящих растворителей и разделителя;
Проверяйте герметичность перед нагреванием при высокой температуре, чтобы предотвратить повышение давления и разбрызгивание внутри виалы;
После эксперимента своевременно опорожняйте и очищайте виалы для парофазного анализа; храните их по категориям, с раздельным управлением зонами для чистых виал и виал, ожидающих очистки;
Регулярно очищайте закаточную машину; будьте осторожны с острыми краями алюминиевых крышек, чтобы избежать порезов во время работы.
IX. Правильное решение распространенных проблем
Значительные различия в площадях пиков между параллельными образцами: Убедитесь, что объём образца, плотность затяжки крышки и время уравновешивания одинаковы для всех образцов;
Пики загрязнений в холостых пробах: Повторно прокалите виалы для парофазного анализа для их реактивации и замените уплотнения на новые с низким фоном;
Утечка после стабилизации температуры: Выбракуйте все виалы для парофазного анализа с повреждённым горлышком; замените все изношенные уплотнения.
Contact
Leave your information and we will contact you.
телефон