Как флаконы для подвижной фазы могут соответствовать требованиям рутинных аналитических операций?

**Автор: Оригинал из Интернета

Бутыль для растворителя является отправной точкой для подвижной фазы и обычно используется для хранения либо водного раствора, либо органического раствора.

Для водных растворов основной проблемой является предотвращение загрязнения. Хотя вода, используемая в жидкостной хроматографии, обычно стерилизуется, бактерии обладают высокой устойчивостью; при подходящих температуре и освещении они активизируются, а добавление в подвижную фазу таких добавок, как фосфаты, дополнительно ускоряет их рост. Поэтому важнейшей задачей в отношении флаконов для растворителей является частая замена подвижной фазы для обеспечения её свежести.

При использовании растворов органической фазы нет необходимости беспокоиться о росте бактерий. Однако органические фазы склонны к полимеризации; особенно ацетонитрил очень легко полимеризуется при подходящих условиях освещения, что приводит к образованию хлопьевидных полимеризованных осадков в бутылке. Чтобы предотвратить полимеризацию, используйте коричневые бутылки для растворителей при хранении ацетонитрила, избегайте прямого солнечного света и выбрасывайте остатки раствора на дне бутылки при её замене.

Фильтрующая головка в бутылке для растворителя предназначена для предотвращения попадания частиц примесей в проточную систему прибора. Обычно она изготовлена из спечённого кварцевого стекла или нержавеющей стали. Если она засоряется, это вызывает плохой поток подвижной фазы; поэтому её необходимо очищать. Стеклянные фильтрующие головки обычно замачивают в разбавленной азотной кислоте, а стальные можно очищать непосредственно ультразвуком.

Цель дегазации — удаление растворённых газов из подвижной фазы, что обеспечивает точную подачу жидкости хроматографическим насосом и улучшает воспроизводимость времени удерживания и площадей пиков; стабилизирует базовую линию и повышает соотношение сигнал/шум; предотвращает расширение пиков, вызванное пузырьками, тем самым улучшая работу детектора; а также уменьшает мёртвый объём и предотвращает окисление неподвижной фазы, защищая хроматографическую колонку.

В настоящее время обычно используются следующие четыре метода дегазации:

(1) Дегазация гелием: Этот метод основан на том, что растворимость гелия в жидкостях ниже, чем у воздуха; непрерывная продувка гелием даёт хорошие результаты, но является дорогостоящей;

(2) Нагрев с обратным холодильником: Этот метод эффективен, но требует сложных операций и создаёт риск загрязнения токсичными парами;

(3) Вакуумная дегазация: Этот метод может привести к удалению органической фазы;

(4) Ультразвуковая дегазация: Подвижную фазу помещают в ультразвуковую ёмкость и обрабатывают ультразвуковыми волнами в течение 10–15 минут; хотя этот метод менее эффективен, он прост в эксплуатации. На практике ультразвуковая дегазация остаётся широко используемой благодаря своей простоте. Хотя этот метод иногда может приводить к повышению растворимости газов, он, как правило, удовлетворяет требованиям routine аналитических операций.