Русский
Почему площади пиков ваших образцов постоянно колеблются? Возможно, причина в процессе кэпирования.
Создано 10.21
**Автор: Оригинал от г-жи Сяоюэ Люй | HAMAG
Утром вы подготовили партию образцов, и первая инъекция прошла идеально. Однако когда я проверил их снова днём, площади пиков значительно уменьшились.
На следующий день вы заново подготовили образцы, и результаты вернулись к норме.
Итак, вы начали поиск неисправности в приборе: проверяли давление в колонке, меняли промывочный раствор, осматривали систему ввода пробы и даже заново запускали метод.
После всего этого проблема так и осталась нерешённой.
На самом деле, при колебаниях площади пика, помимо самого прибора и образца, есть ещё один фактор, который легко упустить из виду: герметичность флакона для образца.
Это особенно актуально для образцов, которые необходимо хранить длительное время, или для анализов с использованием парофазного ввода пробы; герметичность соединения между крышкой, прокладкой и горлышком флакона также заслуживает внимания.
Сегодня давайте обсудим этот, казалось бы, простой, но легко упускаемый из виду этап — укупорку.
ЧАСТЬ 01 Площади пиков колеблются — не стоит сосредотачиваться только на приборе
Столкнувшись с нестабильными результатами анализа, многие первым делом проверяют прибор.
Обычно вы проверяете: стабильно ли давление в колонке · достигла ли колонка заданной температуры · в норме ли базовая линия · не заблокирована ли игла для инъекций · стабилен ли объем впрыска · были ли какие-либо отклонения при подготовке образцов
Эти проверки, конечно, необходимы.
Однако, если проблема сохраняется после стандартной диагностики, стоит внимательнее изучить, что произошло с образцом между его подготовкой и фактическим вводом.
В течение этого периода образец хранится в виале для образцов. То, насколько правильно подходит крышка, подходит ли прокладка и надёжна ли герметизация, — всё это может повлиять на состояние образца.
Для образцов, содержащих летучие компоненты, плохая герметизация может привести к потере компонентов во время хранения; при парофазном отборе также следует обращать внимание на сохранение летучих компонентов внутри виалы и состояние равновесия паровой фазы.
Поэтому, когда площади пиков колеблются, целостность уплотнения виалы для образцов — это certainly область, которую стоит исследовать.
Следует отметить, что изменения площади пика не обязательно вызваны процессом обжима. Стабильность образца, подготовка образца, процесс ввода пробы и состояние прибора могут влиять на конечные результаты.
Ключевое — не спешить с выводами о том, что пошло не так, а убедиться, что не упущен ни один потенциальный способствующий фактор.
ЧАСТЬ 02 Крышка выглядит нормально, но действительно ли она герметична?
Сначала позвольте задать вам вопрос: как вы обычно определяете, правильно ли обжат колпачок?
Он не шатается и не отходит; выглядит ровным и на ощупь кажется достаточно надежным.
Эти наблюдения могут помочь выявить некоторые очевидные аномалии, но то, что поверхность выглядит приемлемо, не означает, что герметичность обеспечена должным образом.
Эффективность герметизации флакона для образцов зависит от совместимости горлышка флакона, крышки, прокладки и метода герметизации, а также от правильности выполнения процесса обжима.
Существует три основных типа распространённых аномалий:
① Неполный обжим
Для флаконов с винтовой крышкой, если алюминиевая крышка не была правильно обжата на месте или если головка для обжима не соответствует спецификациям горлышка флакона, это может привести к ненадёжной герметизации.
Если образец содержит летучие компоненты и в горлышке флакона имеется дефект герметичности, во время хранения может происходить потеря компонентов.
Степень потери зависит от таких факторов, как природа образца, дефекты герметичности, температура и продолжительность хранения; нельзя просто предполагать, что все образцы с плохой герметичностью проявят заметные изменения в течение короткого периода времени.
② Чрезмерное затягивание крышки
Затягивать крышку не обязательно тем лучше, чем сильнее.
Если крышка затянута слишком сильно или головка крышки не соответствует спецификациям горлышка флакона, это может вызвать аномальную деформацию алюминиевой крышки и даже повлиять на состояние прокладки и надёжность уплотнения.
Материал, структура и химическая совместимость прокладки одинаково важны. Даже если алюминиевая крышка кажется плотно закреплённой, нельзя делать вывод о надёжности уплотнения, основываясь только на внешнем виде.
Обеспечение правильных условий укупоривания важнее, чем просто стремление «укупорить как можно плотнее».
③ Несогласованные условия укупоривания в пределах одной партии образцов
При обработке образцов партиями на ручные операции могут влиять рабочие привычки, уровень усталости и индивидуальные различия между сотрудниками.
При отсутствии чётких операционных стандартов условия укупоривания в одной и той же партии образцов могут различаться.
Хотя эти различия не обязательно можно напрямую выявить по хроматограммам, они тем не менее заслуживают внимания в ситуациях, когда важны сохранность образцов и воспроизводимость анализа.
Это не означает, что ручное укупоривание обязательно ненадёжно, но по мере увеличения числа повторений становится всё более важным установить согласованный и воспроизводимый метод.
ЧАСТЬ 03 Почему согласованность так важна при укупоривании?
Любой, кто обрабатывал образцы партиями, знает, что закупорить один образец — не велика задача; только когда приходится закупоривать десятки или даже сотни подряд, задача становится по-настоящему монотонной. При выполнении вручную могут возникать различия между разными операторами, и даже результаты одного и того же оператора могут различаться от случая к случаю.
Если каждый раз полагаться только на ощущения, трудно установить единый стандарт для процесса закупоривания.
Для лабораторий, проводящих валидацию методов, исследования стабильности или тех, кому требуется обработка образцов партиями, согласованность действий является ключевым вопросом. Конечно, это не означает, что различия в закупоривании обязательно приведут к изменениям площади пика, и не следует приписывать все аналитические ошибки процессу закупоривания.
Что нам действительно необходимо сделать, так это максимально минимизировать ненужные операционные вариации при подготовке образцов и укупорке, тем самым сделав весь аналитический процесс более простым для контроля.
Здесь мы также хотели бы подчеркнуть один момент: механизмы герметизации и размеры различаются для разных флаконов для образцов. Флаконы с резьбой требуют соответствующих крышек и определенного метода завинчивания, тогда как флаконы с обжимной крышкой требуют алюминиевых крышек соответствующей спецификации, обжимных инструментов и оборудования, отвечающего соответствующим требованиям.
При выборе модели следует исходить из фактической формы бутылки и требований совместимости с оборудованием. Если спецификации не совпадают, применение значительного усилия во время работы не гарантирует надёжного результата укупорки.
ЧАСТЬ 04 Стандартизация повторяющихся операций укупорки
Учитывая, что согласованность является ключевым фактором в операциях укупорки, существует ли способ минимизировать человеческий фактор при выполнении повторяющихся задач?
Это также практическая причина, по которой лаборатории выбирают электрические укупорочные машины.
Электрические укупорочные машины Hamai в первую очередь предназначены для удовлетворения требований укупорки лабораторных флаконов для образцов. По сравнению с методами, полностью основанными на ручном усилии, электрическая укупорка помогает минимизировать человеческий фактор при выполнении повторяющихся задач, а также снижает физическую нагрузку при укупорке больших партий.
Более согласованное приложение усилия
При повторном ручном закатывании усилие может варьироваться. Использование электрического оборудования для закатывания помогает обеспечить большую согласованность процесса закатывания.
Более стандартизированное уплотнение
Надежное уплотнение включает в себя не просто плотное прижатие алюминиевой крышки; оно также требует правильного соответствия горлышка бутылки, крышки, прокладки и оборудования для закатывания. Выбор оборудования в соответствии со спецификациями помогает минимизировать проблемы с уплотнением, вызванные несоответствием спецификаций или неправильной эксплуатацией.
Меньшая трудоемкость для пакетных операций
Если ежедневно требуется обрабатывать большое количество образцов, повторяющееся укупоривание может быть трудоёмким и физически утомительным. Электрические укупорочные машины могут выполнять повторяющиеся действия по укупориванию, снижая нагрузку от длительных ручных усилий.
Обратите внимание: при выборе оборудования сначала следует уточнить фактические типы и характеристики используемых флаконов. Разные характеристики могут требовать соответствующего оборудования или укупорочных компонентов; конкретные требования зависят от совместимости продукта.
Электрическая укупорочная машина не может заменить оценку стабильности образцов и не может гарантировать устранение всех колебаний площади пика. Её ценность заключается в том, что она облегчает поддержание согласованности при повторяющейся задаче укупоривания.
ЧАСТЬ 05. Площади пиков снова колеблются?
Возможно, вам стоит держать этот контрольный список под рукой.
В следующий раз, когда вы столкнётесь с колебаниями площадей пиков, попробуйте выполнить поиск неисправностей шаг за шагом, используя следующие рекомендации.
1. Проверьте герметичность флакона для образца
Осмотрите крышку флакона, обжатый край алюминиевой крышки и прокладку на наличие явных аномалий. При проверке герметичности используйте метод валидации, подходящий для конкретного типа флакона и области применения; не полагайтесь только на визуальный осмотр.
2. Убедитесь, что крышка и прокладка совместимы с флаконом для образца.
Проверьте соответствие спецификаций, пригодность материала прокладки для образца и используемого растворителя, а также правильность метода герметизации.
3. Проверьте согласованность операций укупоривания.
Сравните условия обжима различных флаконов для образцов, отметив любые очевидные различия в обжиме, аномальную деформацию или несоответствия в процедуре. При необходимости дополнительно проверьте герметичность.
4. Проверьте условия обращения с образцами
Обратите внимание на время, прошедшее между подготовкой образца и инжекцией, температуру хранения, условия в лотке для образцов и стабильность самого образца.
5. Проверьте подготовку образцов
Проверьте такие этапы, как взвешивание, объёмное разбавление и разбавление, и наблюдайте, проявляет ли образец осадок, разделение или другие аномалии.
6. Проверьте систему ввода пробы
В зависимости от типа прибора проверьте иглу для ввода пробы, объём ввода, повторяемость ввода и промывку иглы.
7. Проверьте состояние прибора и условия анализа
В соответствии с конкретной методикой проверьте давление в колонке, скорость потока, температуру колонки, базовую линию, детектор и другие соответствующие условия. Если время удерживания также изменилось, следует провести дополнительное исследование с учётом пути потока и аналитических условий.
Выше приведена практическая схема поиска и устранения неисправностей; не все методы нужно выполнять в фиксированном порядке. На практике порядок проверок следует корректировать в зависимости от симптомов неисправности, требований методики и имеющихся данных.
Когда результаты экспериментов показывают колебания, мы обычно начинаем с проверки прибора, системы ввода образца и процесса подготовки образца.
Хотя это, безусловно, важно, между подготовкой образца и его вводом в прибор есть ещё один этап, который часто упускают из виду: укупоривание.
Укупоривание не является единственной причиной колебаний площади пиков, но это важнейший аспект процесса подготовки образца, который заслуживает внимания.
Для лабораторий, обрабатывающих большие объёмы образцов, часто выполняющих процедуры укупоривания или предъявляющих высокие требования к хранению образцов и согласованности операций, выбор подходящего укупорочного
Contact
Leave your information and we will contact you.
телефон