Tiếng Việt
Quy trình vận hành chuẩn cho lọ Headspace trong phòng thí nghiệm
Tạo vào 08.13
**Tác giả: Nguyên gốc từ Internet
I. Cơ sở áp dụng
Lọ headspace trong phòng thí nghiệm tuân thủ GB/T 32465-2015 “Hóa chất thử nghiệm—Lọ lấy mẫu headspace cho sắc ký khí” và áp dụng cho toàn bộ quy trình vận hành chuẩn hóa đối với lọ headspace miệng kẹp/ren tiêu chuẩn 20 mL dùng trong phân tích headspace các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi (VOCs) trong nước, thực phẩm, dược phẩm và mẫu môi trường.
II. Tiêu chuẩn lựa chọn và nghiệm thu kho
Vật liệu lọ
Đối với các thành phần dễ bay hơi thông thường: sử dụng lọ headspace thủy tinh borosilicate trong suốt; đối với các thành phần nhạy sáng hoặc dễ phân hủy: sử dụng lọ thủy tinh màu nâu chắn sáng. Thành lọ phải đều, miệng lọ phải phẳng, không bị sứt mẻ, nứt hoặc trầy xước. Lọ bị hư hỏng phải loại bỏ ngay lập tức và không được sử dụng trong thí nghiệm.
Khả năng tương thích của bộ phận bịt kín
Chỉ sử dụng nắp kết hợp PTFE/cao su silicone, với lớp PTFE hướng vào bên trong lọ; sử dụng nắp chịu nhiệt độ cao cho các phân tích ở nhiệt độ cao. Lọ có miệng kẹp phải được gắn nắp nhôm bấm chuyên dụng, và lọ có ren phải sử dụng nắp ren tương ứng. Nghiêm cấm trộn lẫn các loại nắp và nút bịt có quy cách khác nhau.
Kiểm soát lô hàng
Sử dụng cùng một loại lọ và nắp đậy headspace cho tất cả các thí nghiệm trong cùng một mẻ; thực hiện kiểm tra mẫu trắng đối với các lô vật tư tiêu hao mới trước khi sử dụng; chỉ có thể sử dụng theo mẻ nếu không phát hiện đỉnh nhiễu.
III. Tiêu chuẩn Làm sạch, Sấy khô và Kích hoạt
1. Tiền xử lý Lọ Headspace Mới
1) Siêu âm trong nước tinh khiết trong 10 phút để loại bỏ bụi;
2) Sấy trong lò ở 120–150°C trong 2 giờ, sau đó làm nguội đến nhiệt độ phòng; đối với phân tích vết, thổi nitơ ở 150°C để loại bỏ chất giải phóng còn sót lại;
3) Không nạp trực tiếp vào thiết bị để tránh nhiễu nền trắng.
2. Quy trình Làm sạch cho Lọ Tái sử dụng
1) Loại bỏ dịch lỏng còn sót lại; tẩy dầu mỡ bằng cách làm sạch siêu âm trong axeton hoặc metanol cấp sắc ký trong 15 phút;
2) Rửa lặp lại bằng nước siêu tinh khiết 3–5 lần;
3) Sấy khô ở 105°C cho đến khi nguội hoàn toàn;
4) Nếu có cặn tinh thể trên miệng lọ, lau bằng dung môi trước khi rửa;
5) Nghiêm cấm sử dụng nước rửa chén hoặc dung dịch kali dicromat vì chúng có thể đưa tạp chất vào và gây ra các đỉnh giả.
3. Tiêu chí loại bỏ
Các lọ có miệng bị mòn hoặc biến dạng, vết bẩn cứng đầu trên thành trong không thể làm sạch, thân lọ bị nứt hoặc nắp cao su bị chọc thủng ≥3 lần sẽ bị loại bỏ ngay lập tức.
IV. Quy trình chuẩn hóa việc nạp mẫu
Kiểm soát thể tích mẫu
Đổ mẫu lỏng đến 1/3 đến 1/2 thể tích lọ, chừa đủ không gian cho cân bằng lỏng-hơi; nghiêm cấm đổ đầy hoặc tràn để tránh mất cân bằng pha, rò rỉ chất lỏng khi gia nhiệt và sai lệch dữ liệu đáng kể.
Yêu cầu lấy mẫu
Đưa pipet xuống dưới bề mặt chất lỏng và thêm mẫu từ từ để giảm thiểu bọt khí; đối với các mẫu dễ bay hơi hoặc dễ bị oxy hóa, thực hiện thao tác trong bể đá ở nhiệt độ thấp, và đậy kín lọ ngay sau khi đổ đầy để giảm thiểu tiếp xúc với không khí.
Hướng dẫn bổ sung ma trận
Khi thêm muối, dung dịch đệm hoặc chất chuẩn nội, hãy đổ chúng từ từ dọc theo thành trong của lọ để tránh bắn lên nắp cao su ở miệng lọ, điều này có thể gây nhiễm bẩn và hao hụt do hấp phụ.
V. Nguyên tắc cốt lõi khi đậy nắp và xiết chặt (Chìa khóa để ngăn rò rỉ)
Đặt nắp cao su vào chính giữa nắp, đảm bảo nó không bị lệch, nhăn hoặc hư hỏng;
Đối với lọ có nắp kẹp, sử dụng dụng cụ đậy nắp chuyên dụng để tạo áp lực đều; sau khi đậy nắp, lắc nhẹ lọ để đảm bảo nắp được cố định chắc chắn và không bị lệch;
Đối với nắp vặn, siết chặt đến khi nghe tiếng "tách", sau đó vặn thêm 1/4 vòng; không dùng lực quá mạnh có thể làm biến dạng màng ngăn;
Sau khi đậy kín, lật ngược lọ và để yên trong 30 giây; kiểm tra rò rỉ và đảm bảo không có bọt khí thoát ra;
Màng ngăn là vật tư tiêu hao dùng một lần và không được tái sử dụng; thay thế ngay sau khi bị chọc nhiều lần.
VI. Quy trình Cân bằng Nhiệt độ và Lấy mẫu bằng Thiết bị
Đặt lọ mẫu thẳng đứng và chắc chắn trong khay headspace; không nghiêng hoặc lật ngược để tránh chất lỏng tiếp xúc với màng ngăn và rửa trôi tạp chất;
Tuân thủ nghiêm ngặt các tiêu chuẩn kiểm nghiệm về nhiệt độ và thời gian cân bằng; duy trì điều kiện nhất quán cho các mẫu trong cùng một lô;
Kim của bộ lấy mẫu tự động phải chọc thẳng đứng; tránh chọc lặp lại tại cùng một vị trí trên cùng một màng ngăn;
Không được tháo hoặc lắc các lọ mẫu trong quá trình gia nhiệt, vì điều này làm phá vỡ trạng thái cân bằng khí-lỏng và dẫn đến định lượng không chính xác.
VII. Hướng dẫn bảo quản và quản lý mẫu
Dán nhãn ngay sau khi đậy kín: tên mẫu, số hiệu, thời gian lấy mẫu và lô;
Bảo quản mẫu dễ bay hơi trong tủ lạnh ở 4°C, tránh ánh sáng, ở khu vực cách xa dung môi hữu cơ và chai thuốc thử;
Hoàn tất việc kiểm tra mẫu nước và mẫu VOC trong vòng 7–14 ngày; chạy các mẫu không axit hóa trong vòng 24 giờ;
Các mẫu vượt quá thời gian lưu trữ sẽ bị loại bỏ và không được sử dụng để phân tích định lượng tại Cộng hòa Nhân dân Trung Hoa...
VIII. Yêu cầu về Kiểm soát Chất lượng và An toàn Hàng ngày
Bao gồm các lọ trắng quy trình đầy đủ trong mỗi mẻ để điều tra nhiễu nền từ chính lọ, dung môi làm sạch và bộ phận tách;
Kiểm tra độ kín trước khi gia nhiệt ở nhiệt độ cao để ngăn ngừa áp suất tích tụ và bắn tung tóe bên trong lọ;
Nhanh chóng làm trống và làm sạch các lọ headspace sau thí nghiệm; lưu trữ chúng theo từng loại, với các lọ sạch và các lọ chờ làm sạch được quản lý trong các khu vực riêng biệt;
Vệ sinh máy đóng nắp thường xuyên; thận trọng với các cạnh sắc của nắp nhôm để tránh bị cắt trong quá trình vận hành.
IX. Xử lý Đúng cách các Vấn đề Thường gặp
Sự khác biệt đáng kể về diện tích đỉnh giữa các mẫu song song: Xác minh rằng thể tích mẫu, độ chặt của nắp và thời gian cân bằng là nhất quán trên tất cả các mẫu;
Các đỉnh nhiễu bẩn trong mẫu trắng: Nướng lại các lọ headspace để tái kích hoạt chúng và thay thế các nắp bằng nắp mới, có nền thấp;
Rò rỉ sau khi ổn định nhiệt độ: Loại bỏ bất kỳ lọ headspace nào có cổ bị hỏng; thay thế tất cả các nắp đã cũ.
Contact
Leave your information and we will contact you.
Điện thoại