Tiếng Việt
Mẹo vệ sinh và bảo quản lọ mẫu sắc ký
Tạo vào 09.18
**Tác giả: Orgianl từ Internet
Các lọ mẫu sắc ký là vật tư tiêu hao thiết yếu được sử dụng để chứa mẫu phân tích trong các kỹ thuật như sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) và sắc ký khí (GC). Độ sạch của chúng ảnh hưởng trực tiếp đến độ ổn định của đường nền sắc ký, chất lượng đỉnh và độ chính xác của kết quả kiểm nghiệm. Nếu còn sót lại chất gây ô nhiễm hoặc tạp chất bên trong lọ, điều này dễ dẫn đến các vấn đề như đỉnh ma và trôi đường nền; do đó, việc vệ sinh và bảo dưỡng đúng cách các lọ mẫu sắc ký là vô cùng quan trọng.
I. Chuẩn bị trước khi làm sạch
Phân loại và sắp xếp
Phân loại lọ mẫu theo vật liệu (thủy tinh, polypropylene) và kích thước (1,5 mL, 2 mL, v.v.) để tránh trầy xước hoặc biến dạng do rửa các vật liệu khác nhau cùng nhau.
Loại bỏ bất kỳ lọ mẫu nào bị vỡ, nứt hoặc có vành bị biến dạng, và thải bỏ chúng ngay lập tức để ngăn ngừa việc niêm phong kém hoặc nhiễm bẩn tồn dư khó loại bỏ.
Tháo rời vật tư tiêu hao
Tách hoàn toàn lọ mẫu khỏi nắp và đệm cao su của chúng. Khuyến nghị rằng đệm cao su nên được rửa riêng hoặc thay thế trực tiếp (đệm cao su sử dụng nhiều lần dễ bị lão hóa và hấp phụ tạp chất).
Nếu có cặn mẫu nồng độ cao hoặc các chất khó tan bên trong lọ, trước tiên hãy đổ bỏ dung dịch thải và sơ rửa lọ bằng nước tinh khiết.
II. Phương pháp làm sạch cho các mức độ nhiễm bẩn khác nhau
1. Làm sạch thông thường đối với nhiễm bẩn nhẹ (phù hợp với cặn mẫu tan trong nước)
Phù hợp với các mẫu thông thường được sử dụng trong thử nghiệm định kỳ (ví dụ: axit hữu cơ, đường, dung dịch muối vô cơ). Quy trình như sau:
Đổ đầy ba phần tư thể tích lọ mẫu bằng nước tinh khiết, siêu âm trong 5–10 phút, lắc đều, sau đó đổ bỏ dung dịch thải.
Lặp lại quy trình trên 2–3 lần cho đến khi nước xả ra trong suốt và không có tạp chất nhìn thấy được.
Cuối cùng, tráng thành trong 2–3 lần bằng methanol hoặc acetonitril loại dùng cho sắc ký để loại bỏ cặn hữu cơ vết khác ngoài các tạp chất tan trong nước.
Úp ngược lọ mẫu lên giấy lọc không bụi và để khô tự nhiên trong tủ hút.
2. Nhiễm bẩn trung bình (phù hợp với mẫu hữu cơ và cặn dầu mỡ)
Phù hợp với cặn trong mẫu chứa dung môi hữu cơ, chất béo, protein và các chất khác khó tan trong nước. Quy trình như sau:
Đầu tiên, ngâm lọ mẫu trong ethanol khan hoặc acetone trong 30 phút để làm mềm cặn hữu cơ.
Loại bỏ dung dịch ngâm, thêm một lượng thích hợp dung dịch chất tẩy rửa trung tính trong nước (ví dụ dung dịch nước rửa chén 5%), và siêu âm trong 15–20 phút.
Rửa lặp đi lặp lại thành trong của lọ bằng nước tinh khiết cho đến khi không còn bọt, đảm bảo rằng tất cả cặn chất tẩy rửa được loại bỏ hoàn toàn.
Tráng rửa hai lần bằng methanol loại dùng cho sắc ký, sau đó úp ngược lọ để khô tự nhiên hoặc đặt vào tủ sấy để sấy khô ở nhiệt độ thấp 40–60 °C (để tránh lọ thủy tinh bị vỡ do nhiệt độ cao).
3. Nhiễm bẩn nghiêm trọng (áp dụng cho cặn mẫu khó phân hủy, hấp phụ mạnh)
Phù hợp với các cặn cứng đầu như dư lượng thuốc bảo vệ thực vật, kháng sinh và muối đệm nồng độ cao. Quy trình như sau:
Pha dung dịch làm sạch chuyên dụng: chọn theo loại chất gây nhiễm; ví dụ, ngâm chất gây nhiễm kiềm trong axit nitric loãng 5%; ngâm cặn hữu cơ cứng đầu trong hỗn hợp methanol–axit clohydric 10%.
Ngâm hoàn toàn các lọ mẫu trong dung dịch làm sạch và để ngâm trong 2–4 giờ (hoặc làm sạch bằng siêu âm trong 10 phút). Cần tránh để axit hoặc kiềm mạnh tiếp xúc lâu với lọ mẫu polypropylen.
Loại bỏ các lọ mẫu và rửa nhiều lần bằng nước tinh khiết cho đến khi dung dịch trung tính (kiểm tra bằng giấy thử pH) để đảm bảo không còn dư lượng dung dịch làm sạch.
Rửa lần lượt bằng ethanol và methanol cấp sắc ký, sau đó làm khô và để riêng để sử dụng sau.
Lưu ý: Sau khi làm sạch bằng axit hoặc kiềm mạnh, việc rửa kỹ lưỡng là rất quan trọng; nếu không, axit hoặc kiềm còn sót lại có thể ăn mòn cột sắc ký hoặc ảnh hưởng đến điều kiện pH trong quá trình phân tích.
III. Làm khô và bảo quản sau khi làm sạch
Lựa chọn phương pháp làm khô
Làm khô bằng không khí: Phù hợp với lọ mẫu thủy tinh; đặt chúng úp ngược trong môi trường không bụi để ngăn bụi lắng đọng bên trong. Phương pháp này mất nhiều thời gian hơn nhưng ít có khả năng làm hỏng lọ.
Sấy khô bằng lò nung: Duy trì nhiệt độ ≤60°C. Đảm bảo phần lớn độ ẩm bên trong chai đã được loại bỏ trước đó để tránh thủy tinh bị nứt do tiếp xúc đột ngột với nhiệt độ cao; không khuyến nghị sấy khô bằng lò nung đối với chai mẫu polypropylene để tránh biến dạng.
Thổi khô bằng nitơ: Phù hợp cho các tình huống khẩn cấp; nhanh chóng thổi khí nitơ có độ tinh khiết cao vào bên trong chai. Phương pháp này hiệu quả và ngăn ngừa nhiễm bẩn thứ cấp.
Mẹo bảo quản
Sau khi được làm sạch và sấy khô, lọ mẫu nên được đặt trong hộp bảo quản sạch có nắp đậy để ngăn ngừa nhiễm bẩn từ bụi và sol khí trong phòng thí nghiệm.
Nắp lọ và vách ngăn mới nên được bảo quản riêng trong các hộp kín và chỉ lắp ráp ngay trước khi sử dụng để ngăn vách ngăn hấp thụ tạp chất.
Lọ mẫu được làm sạch theo các lô khác nhau nên được bảo quản riêng biệt và dán nhãn rõ ràng; nên ưu tiên sử dụng lô được làm sạch trước.
IV. Những lưu ý đối với bảo dưỡng định kỳ
Tránh nhiễm chéo
Sử dụng lọ mẫu riêng biệt cho các loại mẫu khác nhau; ví dụ, lọ mẫu dùng cho kiểm nghiệm dư lượng thuốc bảo vệ thực vật không được trộn lẫn với lọ dùng cho phân tích dinh dưỡng thực phẩm.
Thiết bị làm sạch (bể siêu âm, kẹp, cốc thủy tinh) phải được vệ sinh định kỳ để ngăn tạp chất do thiết bị mang theo làm nhiễm bẩn lọ mẫu.
Bảo dưỡng vòng đệm kín và nắp
Vòng đệm kín bằng silicone chỉ nên dùng một lần; sau khi bị chọc thủng nhiều lần, chúng dễ bị rách và bong tróc các hạt, có thể làm nhiễm bẩn mẫu hoặc tắc kim tiêm.
Nếu nắp vặn bị trờn ren hoặc không thể niêm phong đúng cách, cần thay thế ngay để ngăn ngừa sự bay hơi mẫu hoặc sự xâm nhập của các chất gây ô nhiễm bên ngoài.
Kiểm tra đột xuất định kỳ
Sau khi làm sạch, nên lấy ngẫu nhiên một số lọ mẫu, đổ đầy dung môi trắng (ví dụ: pha động) và phân tích để kiểm tra đường nền. Nếu phát hiện bất kỳ đỉnh bất thường nào, phải làm sạch lại các lọ này.
V. Hướng dẫn làm sạch
Không sử dụng bàn chải lông cứng hoặc bùi nhùi thép để cọ rửa thành trong của lọ mẫu sắc ký, vì điều này có thể gây ra vết xước; các chất gây ô nhiễm có thể còn sót lại trong các vết xước này và khó loại bỏ hoàn toàn.
Không được để lọ mẫu polypropylene tiếp xúc với nhiệt độ cao (>60 °C) hoặc các chất oxy hóa mạnh, để ngăn ngừa biến dạng hoặc lão hóa vật liệu.
Các lọ mẫu chứa các chất có độc tính cao như xyanua hoặc thủy ngân trước tiên phải được xử lý vô hại theo quy định xử lý chất thải nguy hại trước khi được làm sạch.
Contact
Leave your information and we will contact you.
Điện thoại